SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1475—2004 化妆品中熊果苷的检测方法 液相色谱法 Determination of arbutin in cosmetics liquid chromatography 行业标准信息服务平台 2004-11-17发布 2005-04-01实施 中华人 民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1475—2004 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。 本标准主要起草人：柳松、刘娟、蔡天培。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1475—2004 化妆品中熊果苷的检测方法 液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中熊果苷的液相色谱检测方法。 本标准适用于化妆品中熊果苷的检测。 2原理 化妆品中的熊果苷用水提取，过滤后，采用反相高效液相色谱技术进行分离、测定。根据其保留时 间定性，标准工作曲线法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。 3.1甲醇，色谱纯。 3.2熊果苷，纯度≥99%。 3.3熊果苷标准储备液（1g/L）：准确称取0.1g熊果苷，精确到0.1mg，于50mL烧杯中，加适量水 溶解，溶液定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4仪器 4.1液相色谱仪，配有紫外检测器。 4.2 2微量进样器，10μL。 4.3超声波清洗器。 4.4离心机，12000r/min。 4.5溶剂过滤器和0.45μm过滤膜。 5 5测定步骤 5.1试样的处理 称取化妆品试样约0.5g，精确到1mg.于50mL具塞锥形瓶中，加人20mL水，在超声波清洗器 中超声震荡20min，将溶液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取部分溶液放人离心管中， 5.2测定 5.2.1色谱条件 5.2.1.1色谱柱：ODSCi柱[250mm×4.6mm（内径）,5μm，或相当者]。 5.2.1.2流动相：甲醇：水=15：85（体积分数）。 5.2.1.3流速：1.0mL/min。 5.2.1.4检测波长：280nm。 5.2.1.5柱温：室温。 5.2.1.6进样量：10μL。 5.2.2标准工作曲线绘制 移取熊果苷标准储备液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL到一 系列10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取10μL溶液注入液相色谱仪，按色谱条件（5.2.1)进 1 SN/T 1475—2004 行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准溶液色 谱图参见附录A。 5.2.3试样的测定 用微量进样器准确吸取10μL试样溶液（5.1)注人液相色谱仪，按色谱条件（5.2.1)进行测定，记录 6结果计算 结果按下式(1)计算： c.V W= X100 .(1) 1000m 式中： 化妆品中熊果苷的含量，%； 从工作曲线上查出的试样溶液中熊果苷的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V- 试样溶液定容体积，单位为升（L）： m- 一试样的质量的数值，单位为克（g）。 一 计算结果表示到小数点后两位。 7 回收率和测定低限 7.1回收率的实验数据 熊果苷浓度在0.50%~5.00%范围，回收率在102%~113%之间。 7.2测定低限 本方法对熊果苷的测定低限为0.002%。 8精密度 熊果苷含量在0.50%，测定结果（n=6)间的相对标准偏差为0.83%； 熊果苷含量在1.50%，测定结果（n=6)间的相对标准偏差为0.63%； 熊果苷含量在3.00%，测定结果（n=6）间的相对标准偏差为1.37%； 熊果苷含量在5.00%，测定结果（n=6)间的相对标准偏差为3.69%。 业标准信息服务平台 2