SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1381—2004 进出口肉及肉制品中克阔乐残留量 检验方法液相色谱法 Determination of lactofen residues in meats and meat products for import and export-Liquid chromatographic method 行业标准信息服务平台 2004-06-01发布 2004-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1381—2004 前言 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国江苏出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：陈惠兰。 本标准是首次发布的检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1381—2004 进出口肉及肉制品中克阔乐残留量 检验方法液相色谱法 1范围 本标准规定了进出口肉及肉制品中克阔乐残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。 本标准适用于进出口猪肉和猪肉火腿肠中克阔乐残留量的检验。 2抽样和制样 2.1检验批 以不超过2500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2抽样数量 抽样数量见表1。 表1 单位为件 批量 最低抽样数 1~25 1 26~100 5 101~250 10 251~500 15 501~1000 17 1001~2500 20 2.3抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件内取一袋作为原始样品，原始样品总量不少于 2kg。放人清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。 如每件中无小包装，或有小包装但重量超过2kg者，则可用灭菌刀在抽出的包件中，每件割取不少 于100g。混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后，表明标 记，及时送交实验室。 2.4试样制备 从所取原始样品中缩分出1kg，经捣碎机充分捣碎均勾，均分成两份，分别装入洁净容器内作为原 始样品。密封并标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防正样品受到污染或发生残留物含量的 变化。 2.5试样保存 将样品于一18℃冷冻保存。 3测定方法 3.1方法提要 用乙提取试样中克阔乐，提取液经过滤、加硫酸钠溶液后，用正已烷萃取。正已烷萃取液经浓缩、 定容后，用具紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。 1 SN/T 1381—2004 3.2试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.2.1正已烷。 3.2.2乙睛。 3.2.3二氧六环。 3.2.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于密闭容器中备用。 3.2.5矿 硫酸钠溶液（50g/L）：称取50g无水硫酸钠（3.2.4）溶解于1L蒸馏水中。 3.2.6克阔乐标准品：纯度99%。 3.2.7克阔乐标准储备液：准确称取适量的克阔乐标准品，用正已烷配成浓度为0.1mg/mL的标准储 备液，保存于冰箱中。根据需要再用正已烷稀释成适当浓度的标准工作液。 3.3仪器和设备 3.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 3.3.2捣碎机。 3.3.3研钵。 3.3.4振荡器。 3.3.5具塞三角瓶：250mL。 3.3.6 分液漏斗：250mL。 3.3.7 旋转蒸发器。 3.3.8 梨形瓶：100mL。 3.3.9移液管：50mL、25mL、1mL。 3.3.10滤膜：0.45μm。 3.3.11微量进样器：20μL。 3.4测定步骤 3.4.1提取 称取试样约10g（精确至0.01g）于研钵中，加人20g无水硫酸钠，研磨成干粉状后移人具塞三角 瓶中。准确加入50mL乙，于振荡器上振荡30min，用滤纸过滤。 3.4.2净化 准确移取25mL滤液于分液漏斗中，加入45mL硫酸钠溶液（3.2.5），用2×10mL正已烧萃取，合 并上层正已烷溶液于另一分液漏斗，加20mL乙腈，振摇提取1min。静置分层，弃正已烷层。加入 45mL硫酸钠溶液（3.2.5），用2X10mL正已烷萃取两次，合并正已烷溶液于梨形瓶中，在40℃水浴 上，用旋转蒸发器浓缩至干。准确加入1mL正已烷于梨形瓶中，溶解残渣，用滤膜（0.45μm）过滤后， 供HPLC测定。 息服务平台 3.4.3测定 3.4.3.1液相色谱条件 a）色谱柱：KromasilSi(5μm)250X4.6mm（内径）； b）流动相：正已烷-二氧六环（90十10）； c) 流速：lmL/min； d) 检测波长：280nm； e) 进样量：20μL。 3.4.3.2液相色谱测定 根据样液中克阔乐残留量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中克阔乐响 应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件 下，克阔乐的保留时间约为10.7min，标准品色谱图参见图A.1。 2