SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1326—2003 进出口锌精矿中铝、砷、镐、钙、铜、镁、锰、 铅的测定 电感耦合等离子体原子 发射光谱（ICP-AES)法 Determination of aluminium,arsenic,cadmium,calcium,copper, magnesium,manganese,lead in zinc concentrates for import and exportInductively coupled plasmaatomic emission 行业标准信息服务平台 spectrometric method (ICP-AES) 2003-08-18发布 2004-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1326—2003 前言 本标准的附录A和附录B是资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：陈建国、孙立群、郭有康。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1326—2003 进出口锌精矿中铝、砷、镉、钙、铜、镁、锰、 铅的测定电感耦合等离子体原子 发射光谱（ICP-AES）法 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称ICP-AES测定进出口锌精矿中铝、砷、、 钙、铜、镁、锰、铅的测定方法。 本标准适用于进出口锌精矿中铝、砷、镉、钙、铜、镁、锰、铅的测定。测定范围：0.005%~1.50%。 2规范性引用标准 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程 3方法提要 试样经盐酸和硝酸溶解并稀释定容至一定的体积后，试样溶液由载气带入等离子体，被激发的原子 和离子发射出原子谱线和离子谱线，以各元素特征谱线的强度测定各元素的含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 4.1 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2盐酸(p=1.19g/mL)。/) 4.3高纯锌（质量分数为99.99%以上）。 4.4 高纯铁粉（质量分数为99.99%以上）。 4.5硝酸（1+3）。 4.6硝酸（1+9）。 4.7单元素标准贮备溶液：各元素标准溶液按GB/T602方法配制或直接使用标准物质，其质量浓度 均为1000μg/mL。 4.8锌基体溶液：称取1g土0.01g高纯锌（4.3）于150mL烧杯中，加人硝酸（4.5）20mL，加热溶解， 冷却，移人100mL容量瓶中，用硝酸（4.6）稀释并定容至刻度，混匀，此溶液1mL含10mg锌。 含10mg铁 4.10混合标准溶液：移取各元素标准贮备溶液20mL（4.7）置于250mL容量瓶中，用硝酸（4.6）稀释 并定容至刻度，混匀，此溶液1mL含80ug各待测元素。 5仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 1 SN/T1326—2003 仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰。仪器的稳定性应符合JJG015规定。 各元素的分析波长及检出限参见附录A。仪器的工作条件参见附录B。校准曲线的线性相关系数 应大于0.999。 6试样制备 试样需通过149μm（100目）筛网，并在105℃烘箱内烘2h后置于于燥器内冷却至室温，备用。 7分析步骤 7.1称取约0.2g试料，精确到0.1mg，置于250mL烧杯中，用少量水湿润，加人10mL盐酸（4.2）， 室温放置约30min，加入20mL硝酸（4.1），缓慢加热至澄清，继续加热蒸至近干。加5mL硝酸（4.1） 赶盐酸，重复一次，冷却，以硝酸（4.6)溶解，移至100mL容量瓶中，并以硝酸（4.6)定容至刻度，混匀。 7.2移取10mL锌溶液（4.8）和2mL铁溶液（4.9）于烧杯中，随同试样做空白试验。 7.3混合标准溶液系列由混合标准溶液（4.10）逐级稀释而成，介质为硝酸（4.6），标准溶液系列浓度见 表1。 7.4按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列中各元素的光谱强度，根据净光谱强度和所对应的元 素浓度绘制校准曲线。采用单点法的仪器可视样品含量要求合理选择高、低标准。 7.5分别测定空白溶液（7.2）和试样溶液中各被测元素的光谱强度，从校准曲线上计算出各被测元素 的含量。 表1标准溶液系列 单位为微克每毫升 系列号 Al As Cd Ca Cu Mg Mn Pb 1 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 2 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 3 0.80 0.80 0.80 0.80 0.80 0.80 0.80 0.80 4 1.60 1.60 1.60 1.60 1.60 1.60 1.60 1.60 5 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 8. 00 6 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 7 32.0 32.0 32.0 32.0 32.0 32.0 32.0 32.0 注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中元素的具体浓度。 8 结果计算 各待测杂质元素的含量以质量分数表示，按公式（1）计算： (cx-c。)X100X10-6 = X 100 ....(1) m 式中： 样品中待测元素的含量，%； 从校准曲线上查得的试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Cx- 从校准曲线上查得的空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示到小数点后两位有效数字。 9精密度 方法的精密度见表2。 2