铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法 Determination of chromium, silicon, iron, aluminium, magnesium and calcium in chromium ores-wavelength dispersiVe X-ray fluorescence spectrometric method SN / T 1118—2002 前言 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局和中华人民共和国鱼圈出入境 检验检疫局。 本标准主要起草人：江海涛、林忠、刘永明、蒋晓光、李卫刚、高祥琪。 本标准系首次发布。 1 范围 本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定铬矿中铬1）、硅、铁、铝、镁和钙含量的方 法。 本标准适用于待测组分含量范围如表1所示的铬矿。 表1本方法的适用范围 % 组分 质量分数范围 Cr203 32~55 Si02 2~15 Fe 9~18 A1203 9~13 Mg0 10~21 Cao 0. 1~1.0 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标 准。 GB／T6379一1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现 性 GB／T16597一1996冶金产品分析方法x-射线荧光光谱法通则 IS06153：1989铬矿石-采取份样 IS06154：1989铬矿石-样品制备 3原理 用六偏磷酸钠与偏硼酸锂作混合熔剂，溴化锂为脱模剂制备铬矿试料片，用X射线荧光光谱 仪测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元 素含量之间的定量关系，计算出待测元素的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在本标准分析方法中，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水。 4.1六偏磷酸钠［（NaPO3）6]：在200℃烘2h，置于干燥器中贮存。 4.2偏硼酸锂（LiB0,)：荧光专用试剂，在550℃灼烧4h，置于干燥器中贮存。 4.3溴化锂（LiBr）：在105℃烘1h，置于干燥器中贮存。 4.4溴化锂溶液：120mg／mL，称取60g溴化锂，精确至1mg，溶解于200mL水中，稀释至500 mL。 4.5甲烷氩气混合气体（1+9）。 5仪器 5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB／T16597规定。佬靶X射线光管，配套计算机。 5.2铂-金(95%Pt+5%Au)：30mL。 5.3铂-金模具（95%Pt+5%Au）。 5.4马弗炉：温度可达1150℃。 5.5分析天平：感量不低于0.1mg。 标准信息 5.6瓷埚：30mL。 6实验室样品 按照IS06153和IS06154标准的规定，制备细度≤160μm的实验室样品。在105℃～110℃烘 服务平台 2h，存于干燥器中备用。 7分析步骤 7.1试料 试料须经烧失量测定，将测完烧失量的试料存于干燥器中备用。至少做两份试料的平行测 定。 7.2试料烧失量的测定 用蒸馏水洗净瓷（5.6），烘干，于1000℃～1100℃灼烧至恒重，冷却备用。准确称取2 g实验室样品，精确至0.2mg，置于恒重的瓷埚内，放人温度控制在1000℃～1050℃的马弗 炉内灼烧至恒重，冷却至室温，置于干燥器中。按式（1)计算烧失量： L0I=(W,-W,) X100 / W.. (1) 式中： LOI一试料的烧失量，%； W,一试料和灼烧前的重量，g; Wz一试料和灼烧后的重量，g; W一试料重量，g。 标准样品同法测定烧失量。 7.3试料片的制备 7.3.1称量 分别准确称取0.4g试料（7.1)，6g六偏磷酸钠（4.1)，2g偏硼酸锂（4.2)，均精确至0.2 mg，置于铂-金内。 7.3.2混样 用玻璃棒在铂-金埚内充分搅拌均匀，用小片定量滤纸擦拭玻璃棒，将滤纸放入铂-金埚 内，轻轻震动铂-金埚底部，以确保粘附在铂-金壁上的物质进入混合物主体中。 7.3.3烘干 往铂-金埚中加入0.3mL溴化锂溶液（4.4)，将铂-金置于电热板上，烘干。 7.3.4熔融 将铂-金埚置于1150℃的马弗炉中，熔融20min，每隔5min，取出铂-金摇动，以赶 走熔体中气泡，使熔融体混合均匀。待熔融完成后，将熔融物浇铸到已在炉内保温至少2min的 模具内，取出模具，冷却，成型的试料片与模具自动脱模。如铂-金埚内底面平整光滑，也可 在铂-金埚内直接冷却成型。 7.3.5目视检查和保存 试料片应是均匀的玻璃体，否则，应按7.2～7.3步骤重新制备。试料片贮存于洁净的干燥器 中。 7.4校准样片的制备 选择分析元素含量适中的国家级标准物质作为校准用试料，按7.2～7.3步骤制备校准样片。 7.5测定 7.5.1测定条件 推荐的分析线和测定条件见表2。 表2 测定条件 X光管电压 脉冲交变 元素 分析线 20 / () 电流/(kV/ 晶体 狭缝/μm 检测器 分布 mA) A1 Ka 18.855 50/50 PX1 550 FL 20 / 65 Fe Ka 57.570 50/50 LiF200 550 FS 35 / 70 Cr Ka 69.330 50/50 LiF200 150 FL 35 / 70 Si Ka 109.115 50/50 PET 550 FL 25 / 70 Ca Ka 113.265 50 /50 LiF200 550 FL 30 / 60 Mg Ka 22.510 40 / 70 PXI 550 FL 25 / 80 7.5.2校准曲线的制作 选用至少5个国家级铬矿标准物质按7.2～7.3步骤制做试料片，再按7.5.1推荐的测定条件测 定并绘制校准曲线，标准物质含量须经烧失量校正。 7.5.3校准曲线的校正 1)背景校正 采用2点法扣除背景，按式（2）计算峰的净强度 行业标准信息服务平台 In=I—(IB,B2—IB,8) / (B2 (2) 式中： I.一扣除背景后的净强度； 1。一峰位置下的总强度； IB1、IB2一分别为背景1、2的X射线荧光强度； Bi、Bz一分别为背景1、2的20角与峰位置20角之差。 2)回归分析 将测得的标准试料片中各元素分析线的净强度对相应的元素含量按式（3进行回归。然后求 出工作曲线常数b和c。 X,=bI; · (3)