SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1114—2014 代替SN/T1114—2002 出口水果中烯唑醇残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of diniconazole residue in fruits for export- HPLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1114—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1114一2002《进出口水果中烯唑醇残留量的检验方法》。 本标准与SN/T1114—2002相比，主要技术变化如下： 适用范围增加了柑橘、梨、苹果、桃、香蕉等水果； 删除SN/T1114—2002的抽样内容； 净化方法由活性炭和中性氧化铝固相萃取柱修改为分散固相萃取； 检测方法由液相色谱法修改为液相色谱-质谱/质谱法； 方法测定低限由0.02mg/kg修改为0.005mg/kg。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局， 本标准主要起草人：颜鸿飞、付善良、王美玲、李拥军、戴华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T1114—2002。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 1114—2014 出口水果中烯唑醇残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了水果中烯唑醇残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于柑橘、梨、苹果、葡萄、桃、香蕉中烯唑醇残留量的测定和确证。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 3方法提要 试样中的烯唑醇残留用内酮振荡提取，提取液经液-液分配和分散固相萃取净化后，用液相色谱-质 谱/质谱仪进行测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1丙酮：液相色谱级 4.2 正已烷：液相色谱级。 4.3 乙睛：液相色谱级。 4.4 甲酸：液相色谱级。 4.5无水硫酸钠。 4.6 5%硫酸钠溶液：准确称取50g（精确至0.1g）无水硫酸钠（4.5）于烧杯中加人适量水溶解，转移至 1L容量瓶，定容至刻度，摇匀。 4.7N-丙基乙二胺粉(PSA)：粒径为40μm或120μm，孔径为60A。 4.8 8石墨化碳粉：粒径为40μm或120μm，孔径为60A。 4.9 0.1%甲酸溶液：移取1.0mL甲酸（4.4）用水稀释并定容至1000mL，混匀。 4.10乙-0.1%甲酸溶液：移取1.0ml甲酸（4.4）于1000mL乙腈（4.3）中，混勺。 4.11烯唑醇标准品（Diniconazole.CisHizCl2NO.CAS：83657-24-3）：纯度大手等于99% 4.12标准储备溶液：准确称取适量烯唑醇标准品（4.11）于容量瓶中，用乙睛（4.3）溶解将其配制成浓度 为1000μg/mL标准储备溶液。标准储备溶液在0℃～4℃避光保存，有效期为6个月。 4.13标准中间溶液：准确吸取适量标准储备溶液（4.12)于容量瓶中，用乙睛（4.3）溶解将其配制成浓度 为10μg/mL标准中间溶液。标准中间溶液在0℃～4℃避光保存，有效期为3个月。 （4.10）稀释成浓度分别为0.002mg/L,0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、 1 SN/T1114—2014 0.2mg/L的标准工作溶液。标准工作溶液需现配现用。 5仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。 5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。 5.3组织捣碎机。 5.4离心机：7800r/min。 5.5涡旋混匀器。 5.6氮吹浓缩仪。 5.7有机滤膜：0.22μm 6试样制备与保存 6.1试样制备 取有代表性水果样品500g，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，不可用水洗涤，取其可食用部 分，切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，均分成两份，分别装入洁净的盛样容器内，作为试样，密封 并标明标记。 6.2 试样保存 试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的 变化。 7测定步骤 7.1提取 准确称取5g（精确至0.01g）均匀试样于50mL具塞聚四氟乙烯离心管中，加人10mL丙酮（4.1） 在涡旋混匀器上振荡提取2min，以4.000r/min离心3min，将上清液转移至另一50mL具塞聚四氟乙 烯离心管中。残渣用5mL丙酮（4.1)重复上述提取操作，合并提取液，待净化， 7.2净化 7.2.1液液分配净化 往提取液中加入10mL5%硫酸钠溶液（4.6），加人10mL正已烷（4.2）在涡旋混匀器上振荡提取 5.0mL乙睛（4.3）充分溶解残留物。 7.2.2分散固相萃取净化 用移液器移取2.0mL7.2.1中样液于5mL离心管中，加人30mgPSA粉（4.7），10mg石墨化碳 粉（4.8），在涡旋混匀器上涡旋混合1min，于4000r/min离心2min，取上清液过0.22μm有机滤膜 （5.7），供液相色谱-质谱/质谱仪（LC-MS/MS）测定。 2