出口磷矿石中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅和氧化钾的X-射线 荧光光谱测定方法 Determination of phosphorus pentoxide,calcium oxide, ferric oxide,aluminum oxide, magnesium oxide, silicon dioxide and potassium oxide content for export phosphate rock by X-ray fluorescence spectrometry SN/T 1097—2002 前言 本标准规定了X-射线荧光光谱法测定磷矿石中的五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化 铝、氧化镁、二氧化硅和氧化钾的方法。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国连云港出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：程雪刚、吴扬、庄学甫、何学忠、许涛。 本标准系首次发布。 1 范围 本标准规定了X-射线荧光光谱法测定磷矿石中的五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化 铝、氧化镁、二氧化硅和氧化钾的方法，适用于出口磷矿石的测定，测定范围见表1。 表1各化合物测定范围 % 五氧化二 三氧化 化合物 氧化钙 二氧化硅 氧化铝 氧化镁 氧化钾 磷 铁 最低值 30.0 40. 0 2.0 0. 20 0.20 0. 20 0. 10 最高值 38.0 52.0 10.0 1. 0 1. 0 2. 0 1. 0 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示 版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能 性。 GB/T1868一1995磷矿石和磷精矿采样和样品制备方法 3方法提要 采用无水四硼酸锂熔样，溴化锂作为脱模剂制备玻璃熔片，测出待测元素的X射线荧光强 度。根据待测元素的X射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选用适当的数学校正模 式，计算出待测元素的含量。 4试剂和材料 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的 水。 4.1无水四硼酸锂（Li,B,0)：高纯，600℃灼烧1h； 4.2溴化锂（LiBr）溶液：30mg/mL; 4.3硝酸铵（NH,NO.）溶液：220mg/mL； 4.4P10气体（10%甲烷，90%氩气）。 5仪器、设备 5.1波长色散型X-射线荧光光谱仪，配靶X-射线端窗管； 5.2马弗炉：最高温度1300℃； 5.3铂/黄埚：40mL； 5.4铂/黄模具：c40mm，与仪器样品杯尺寸相匹配 6 试样 按GB/T1868标准取样，将磨细并通过120目（0.125mm）筛的样品，经105℃～110℃烘干2 h，保存于干燥器中，冷至室温。 7 分析步骤 7.1分析条件 样品面罩o34mm，P10气体（4.4)0.5Pa，真空光路，其他条件见表2。 表2各元素仪器测定条件 滤 电 元 线 电 晶体 检测器 光 准直器 窗宽（低高） 20/(° ) 素 系 压/kV 流/Ma 片 磷 No 0. 15 Ge F.c. 0.662 2.598 30 100 140.996 钙 Ka No 0. 15 LiF200 F. C. 0.784 2.475 40 75 113.138 铁 No 0. 15 LiF200 F. C. /S. C. 0. 515 2. 402 50 60 57. 52 铝 No 0. 15 PET F. C. 0.735 2. 696 30 100 145.074 镁 No 0. 15 OV055 F.C. 0.784 3.039 30 100 21.262 0. 15 F.C. 硅 No PET 0.858 2.647 30 100 109.118 Kd 钾 0. 15 LiF200 F. C. 0.760 2.402 No 50 60 136.722 7. 2 灼烧失量(LOI)的测定 标准样品（经105℃烘干2h）和试样（6)在1150℃灼烧8min，置于干燥器中冷至室温，测定 灼烧失量（LOI）。 按（1)式计算灼烧失量（LOI)： Wi (1) 式中：LOI一一样品的灼烧失量，%； W1——灼烧前试样质量，g; W2——灼烧后试样质量，g。 7.3标准样品熔片的制备 于铂/黄（5.3)中称取8.0000g（精确到0.0001g)的无水四硼酸锂（4.1)，再称取1.000 0g（精确至0.0001g）标准样品（经1150℃灼烧）于埚中心，以铂丝搅拌均匀，再覆盖2.0000 g（精确至0.0001g)无水四硼酸锂（4.1)，在其表面滴加2.5mLLiBr溶液（4.2)及2.5mLNH,NO3 溶液（4.3），小心蒸干。将该置于1150℃的马弗炉（5.2)内，保持温度5min后，以铂头 钳夹住该埚摇匀，同时将铂黄模具（5.4)放入马弗炉(5.2)内，保持温度3min。摇匀埚内熔 体，将其倾入铂/黄模具（5.4)内，将模具取出置于石棉板上，冷至室温，玻璃片自动剥离后即可 进行测定。 7.4试样熔片的制备 按7.3方法制取试样熔片。 7.5测定 7.5.1工作曲线的制作 取涵盖待测试各元素浓度范围的不少于三个标准样品，按仪器说明书的步骤进行测定，选用 随机分析软件中的理论系数校正或经验影响系数校正以降低基体效应。取校正后的结果作工作曲 线，存入计算机中。 7.5.2测定 开机稳定后，用标准样品熔片（7.3）进行漂移校正，然后测定试料熔片（7.4），试料熔片 营息服务平台 (7.4)与标准片(7.3)在测定时间间隔上应保持一致。 8分析结果的计算 按（2）式计算试样中各元素的质量分数（%）： (2) 100 式中：W一一试样中各元素的质量分数，%； W，一一试样中各元素的仪器测定值，%。 所有结果应表示至二位小数。 9允许差 分析结果的允许差值如表3所示： 表3各化合物的允许差 三氧化二 允许差 五氧化二磷 氧化钙 氧化铝 氧化镁 二氧化硅 氧化钾 铁 30.0~40.0 >40.0 0. 2~1. 0 0. 2~1. 0 0.2~2.0 2.0~10.0 0. 1~1. 0 m 0. 245 1 0. 322 2 0.051 6 0.047 7 0. 086 8 0. 128 9 0.021 7 R 0. 288 5 0. 322 2 0.051 6 0.061 0 0. 098 0 0.202 2 0.021 7 行业标准信息服务平台