SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1337.1—2003 进出口钛精矿化学分析方法 五氧化二钒含量的测定 Methods for chemical analysis of titanium concentratefor import and exportDetermination of vanadium pentaoxide content 行业标准信息服务平台 2003-08-18发布 2004-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1337.1—2003 前 言 SN/T1337《进出口钛精矿化学分析方法》分为以下2个部分： 第1部分：五氧化二钒含量的测定； 第2部分：三氧化二铬含量的测定。 本部分是SN/T1337的第1部分。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国海南出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：蔡翠侨。 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1337.1—2003 进出口钛精矿化学分析方法 五氧化二钒含量的测定 1范围 本标准规定了进出口钛精矿中五氧化二含量的分光光度测定方法。 本标准适用于进出口钛精矿中五氧化二钒含量的测定。测定范围：0.04%~0.80%。 2方法提要 试样经碱熔后用水浸取，钛、铁及大部分杂质被沉淀过滤分离，钒、铬进入溶液。在盐酸介质中，五 价钒与苯甲酰苯孩（钼试剂）生成能被三氯甲烷萃取的红紫色络合物，于分光光度计530nm波长处测 量吸光度。六价铬对钒有干扰，显色前加人硫酸亚铁铵将六价铬还原至三价可消除干扰。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钠。 3.2过氧化钠。 3.3乙醇（体积分数为95%） 3.4磷酸（p=1.79g/mL）：用高锰酸钾溶液（30g/L)滴至微红色不褪 3.5氢氧化钠溶液（50g/L）。 3.6硫酸(1+1)。 3.7盐酸(1+1)。 3.8 硫酸亚铁铵溶液（20g/L）：2g硫酸亚铁铵溶解于100mL硫酸溶液（5+95）中。 3.9高锰酸钾溶液（3g/L、0.5g/L）。 3.11五氧化二钒标准溶液。 3.11.1五氧化二钒标准溶液（0.1mg/mL）：称取0.1000g预先于110℃烘至干燥的光谱纯五氧化二 钒置于250mL烧杯中，加25mL氢氧化钠溶液（3.5），加热至完全溶解，用硫酸（3.6）中和至酸性并过 量20mL，加热蒸发至冒烟，冷却，加水溶解盐类后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度摇匀。 3.11.2五氧化二钒标准溶液（20μg/mL）：移取上述溶液（3.11.1）50.00mL置于250mL容量瓶中， 用水稀释至刻度摇匀。 3.12酚指示剂（1g/L）：用70%乙醇配制。 4仪器 分光光度计。 5试样 试样应研磨至过74um（200目）筛，经105℃～110℃干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温备用。 1 SN/T1337.1—2003 6分析步骤 6.1试料量 按表1的规定称取试料，精确至0.1mg。 表1称取试料量 含量范围/% 试料量/g >0.5 0. 1 0.08~0.5 0. 25 <0.08 0,5 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于镍埚中，加人氢氧化钠（3.1)2g~3g、过氧化钠（3.2)2g~3g，盖上盖并 稍留缝隙，于低温电炉上烤干水分后，于750℃高温炉中熔融至亮红色（保温10min）。从高温炉中取 出，冷却。 6.3.2把埚置于250mL烧杯中，用约60mL热水浸出融块，用水洗净埚。加人乙醇2mL，将溶 液煮沸至冒大泡使过氧化氢分解完全（约3min），冷却至室温，移人100mL容量瓶中用水稀释至刻度 摇匀，用中速滤纸干过滤。 6.3.3吸取滤液5.00mL置于125mL分液漏斗中，加人酚指示剂一滴，滴加硫酸（3.6)中和至溶液 红色褪去并过量0.5mL，加人磷酸（3.4)0.5mL，滴加硫酸亚铁铵溶液（3.8）至溶液黄色褪去（如含铬 量太低溶液不显黄色，加一滴～二滴即可）。滴加高锰酸钾溶液（3.9）至稳定微红色约3min不褪，加入 盐酸（3.7)15mL，钼试剂-三氯甲烷溶液（3.10）5.0mL，振摇萃取1min。 6.3.4待分层后用少量脱脂棉塞于漏斗颈上，小心放出有机相于1cm比色皿中，用水为参比，于分光 光度计530nm波长处测量吸光度，减去空白试验的吸光度后，从工作曲线上查出相应的五氧化二 钒量。 6.4工作曲线的绘制 吸取五氧化二钒标准溶液（3.11.2)0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL分 别置于分液漏斗中，以水稀释至约5mL，加人酚酞指示剂一滴，用氢氧化钠溶液滴至红色后再用硫酸 吸光度后，绘制工作曲线。 7结果计算 五氧化二钒含量以质量分数表示，按式（1）计算： ...(1) mo 式中： w(V20,) 一五氧化二钒的质量分数（%）； 从标准曲线上查得已扣除空白试验后试液中五氧化二钒含量，单位为微克（μg）； mo 试料量，单位为克（g）。 8精密度 精密度见表2。 2