出口中成药中铜、铅、汞、砷含量检验方法原子吸收分光光度法 Method for the determination of copper,lead,mercury and arsenic in traditional prepared Chinese medicine for exportAtomic absorption spectrophotometer SN/T 0989—2001 前言 本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分： 标准编写的基本规定》及SN/T0005一1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物学检 验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。 本标准测定方法系参照国内外有关文献，经反复研究、实验和验证后而制定的。本标准同时 制定了抽样和制样方法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：吴抒怀、蔡怡鹃。 本标准首次发布。 1 范围 本标准规定了出口中成药中铜、铅、汞、砷含量检验的抽样、制样和原子吸收分光光度测定 方法。 本标准适用于六味地黄丸、新片等出口中成药中铜、铅、汞、砷含量检验。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示 版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能 性。 信息服务平台 SN/T0005一1996出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物学检验方法标准编写的基 本规定 3定义 本标准采用下列定义。 检验批： 同一生产批号为一检验批。 同一生产批号的商品应具有相同的特征，如品名、包装、标记、产地、规格和等级等。 4抽样和制样 4.1抽样数量 总箱（件）数在100件以下的，取样3件； 100件～1000件，按3%取样； 超过1000件的，超过部分按1%取样； 不足3件的，逐件取样。 4.2抽样方法 按4.1规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。颗粒状、粉末状的中成药可用取样器抽取样 品，在每一箱（件）的不同部位至少抽取2份～3份样品。 每一箱（件）的取样量一般按下列规定： 一般中成药10g~50g；贵重中成药2g~5g。 每一检验批样品应加封，标明标记、批次，送实验室。 4.3试样制备 将抽取样品混合均匀，分出两份，一份作为存查样品，另一份用粉碎机或玛瑙研钵粉碎，磨 成粉末，过孔边长0.45mm（40目）筛，装入洁净容器内，作为检验样品，密封，并标明标记。 4.4样品保存 样品密封保存于室温。 注：在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染。 5铜的测定 5.1方法提要 样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计中原子化，吸收324.8nm共振线，在一定浓度 信息服务平台 范围内，其吸收值与铜含量成正比，与标准系列比较定量。 5.2试剂 a）硝酸：优级纯。 b）高氯酸：优级纯。 c）过氧化氢：分析纯。 d）1%硝酸溶液。 e）10%硝酸溶液。 f）铜标准储备溶液：国家标准溶液，1mL含铜1000μg。 g）铜标准工作溶液：吸取10.00mL铜标准储备液（5.2f）），置于100mL容量瓶中，用1% 硝酸溶液【5.2d)）稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升铜含量相当于10μg。本实验用 水均为去离子水，电阻率大于16mQ/cm。 5.3仪器 所用玻璃容器均以10%硝酸溶液（5.2e））浸泡24h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用 a）原子吸收分光光度计，附铜空心阴极灯。 b）微波消化系统（备有压力控制系统）。 c）电热板。 5.4分析步骤 5.4.1样品消化一一微波消化法 称取样品0.25g（精确到0.001g），于微波消化罐中，加入3.0mL硝酸，2.0mL过氧化氢， 旋紧消化罐，置于微波消化炉中消化（消化条件可参考表1）。消化完毕后，把消化罐移入冰箱中 冷却至室温，再把消化液移入25mL容量瓶中，用去离子水洗涤消化罐，洗涤液合并于容量瓶 中，定容。随同做试剂空白试验。 表1微波消化系统工作条件 步骤 2 3 4 5 功率/W 100 100 100 100 100 消化罐压力/psi 40 60 80 100 120 保持时间/min 3 5 10 5 5 注 上述功率为100%即微波系统工作功率为630W时，可同时消化12个样品。酸的用量、 功率的大小和消化时间的长短可视样品的数量及样品消化的难易程度作适当改变。原 则上，消化完毕后，消化液应呈浅黄色或无色透明溶液 2消化罐压力应逐渐增加，以免反应过于激烈，引起消化罐爆裂， 3消化完毕后应让消化罐于微波炉中冷却10min～20min后方可取下。 5.4.2样品消化一一湿法消化法 称取样品1g（精确到0.001g）于三角瓶中，放入数粒玻璃珠，加8mL硝酸，2mL高氯酸，于 电热板上75℃加热30min。在三角瓶上方盖一小漏斗，升温至150℃消化（若变棕黑色，应补加硝 酸），直至消化液呈浅黄色透明状，移去小漏斗，升温至220℃继续加热至冒白烟，近干。冷却 后，用1%硝酸溶液（5.2d））溶解白色残渣并洗涤消化容器，洗液合并于50mL容量瓶中（必要时 过滤），用1%硝酸溶液（5.2d））定容，混匀备用；随同做试剂空白试验。 5.4.3测定 吸取0.0mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL铜标准工作液（5.2g）），分别置于10mL 容量瓶中，以1%硝酸溶液（5.2d））稀释至刻度，摇匀。此容量瓶中每毫升溶液的铜含量分别相 当于0.00μg、0.10ug、0.50μg、1.00μg、1.50μg。将试剂空白液、铜标准溶液和处理后的 样液分别导入调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。参考条件：灯电流4mA，波长324.8nm， 光谱通带0.5nm，空气流量13.5L/min，乙炔流量2L/min。以铜含量和对应吸光度比较计算， 求得铜含量。 5.5计算 火焰法样品中铜的含量按式（1）计算： m ×1 000 (1) 式中：Xi一一样品中铜的含量，mg/kg； Co—一试剂空白液中铜的含量，μg/mL; V1一一样品处理后的总体积，mL； Mi——样品质量，g。 5.6方法的测定低限、回收率 5.6.1测定低限 微波消化法为10mg/kg，湿法消化法为5mg/kg。 5.6.2回收率 铜的添加浓度在10mg/kg时，回收率为98.8%； 铜的添加浓度在50mg/kg时，回收率为96.8%； 铜的添加浓度在150mg/kg时，回收率为99.4% 信息服 6铅的测定 6.1方法提要 样品经消化处理后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振 线，在一定浓度范围内，其吸收值与铅含量成正化，与标准系列比较定量。 6.2试剂 a）硝酸：优级纯。 b）高氯酸：优级纯。 c）过氧化氢：分析纯。