SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0711—2011 代替SN0711—1997 出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农 药残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of dithiocarbamate(salt)residues in tea products for export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0711—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0711一1997《出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法》。 本标准与SN0711-1997相比主要修改如下： 修改了标准名称； 删除了“抽样”部分； 修改了样品的前处理方法； 修改了仪器测定方法； 增加了待测二硫代氨基甲酸酯种类； 一修改了标准结构； 一降低了方法测定低限。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国河南出人境检验检疫局起草。 本标准主要起草人：杨冀州、祝伟霞、刘亚风、郭俊峰、魏蔚、王素方、孙武勇。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0711—1997。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0711—2011 出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农 药残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药残留量检测的液相色谱-质谱/质谱确证 方法。 括福美双、福美锌、福美铁）农药残留量的定性检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 茶叶中乙撑双二硫代氨基甲酸盐类和甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药残留在碱性乙二胺四乙 酸二钠溶液中转化为水溶性钠盐，加入离子对试剂后，用碘化甲烧进行甲酯化反应，HLB固相萃取柱净 化，甲醇洗脱，洗脱液浓缩至干后，乙睛-0.1%甲酸溶液溶解残渣，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法 定量。 茶叶样品中残留的二甲基二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药用乙睛提取，加入碘化甲烷甲酯化试剂生 成甲酯化衍生物，采用无水硫酸镁和石墨化碳极性填料分散固相萃取净化，样液浓缩至干后，乙 腈-0.1%甲酸溶液溶解，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量， 4试剂与材料 4.1乙睛：色谱级。 4.2甲醇：色谱级。 4.3甲酸（96%）：质量分数，色谱级 4.4盐酸（36.5%）：质量分数。 4.5碘甲烷。 4. 6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA-Na2）。 4.7 氢氧化钠(NaOH)。 4.8 3L-半胱氨酸。 1 SN/T 0711—2011 4.9四丁基硫酸氢铵。 4.10 0无水硫酸镁：使用前于550℃灼烧4h，置干燥器中备用。 4.11石墨化碳。 4.12氢氧化钠溶液（1mol/L)：称取40g氢氧化钠（4.7），用1000mL水溶解后混匀。 4.13碱性提取溶液（0.2mol/LEDTA-Na2）：称取74.4gEDTA（4.6）用600mL~700mL水溶解， 用1mol/L氢氧化钠溶液调pH9.6~10，用水定容至1000mL。 4.14四丁基硫酸氢铵（0.41mol/L）：称取136g四丁基硫酸氢铵（4.9），用水定容至1000mL。 4.15盐酸溶液（2mol/L）：量取180mL盐酸，缓慢加至600mL~700mL水中，混匀后用水定容 至1000mL 4.160.1%甲酸：1mL甲酸用水定容至1000mL。 4.17 乙睛+0.1%甲酸（1+1，体积比）：量取50mL乙与50mL0.1%甲酸（4.16）混勾。 4.18二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药标准品：代森锌、代森锰、代森锌锰、代森钠、福美双、福美锌、福美 铁、甲基代森锌、代森联，化合物信息参见表A，1。 4.19标准储备溶液：准确称取适量的代森锌、代森锰、代森锌锰、福美双、福美锌、福美铁、甲基代森锌、 代森联等二硫代氨基甲酸盐类农药标准品（4.18），用乙睛配制成质量浓度为100μg/mL悬浊液；准确 称取适量的代森钠、福美双标准品，用乙睛配制成100μg/mL的标准储备液。该溶液于一18℃以下避 光保存，可稳定3个月，使用前用力振摇使其均匀。 4.20中间标准溶液：准确移取1mL标准储备溶液（4.19）于10mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度，配 制成浓度为10ug/mL的中间标准溶液，2℃～4℃冷藏避光保存，可稳定1个月。 4.21工作标准溶液：分别取适量的代森锌、代森锰、代森锌锰、甲基代森锌、福美双、福美锌、福美铁、代 森联标准溶液，用乙睛配制成质量浓度为1μg/mL单个标准溶液，该溶液于2℃4℃冷藏避光保存， 可稳定1个月。 4.22HLB固相萃取柱：3mL,60mg或相当者，使用前依次用3mL甲醇和3mL水活化， 4.23微孔滤膜：0.22μm，有机相。 5仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱质谱仪，配电喷雾离子源。 5.2电子天平：感量为0.1mg,0.01g 标准信息服务平台 5.3超声波提取仪。 5.4涡旋混匀器。 5.5 离心机。 5.6 pH计：精度±0.02。 5.7 旋转蒸发器。 5.8 氮吹仪。 5. 9 粉碎机。 5.10聚四氟乙烯离心管：50mL。 5.11鸡心瓶：100mL。 6试样的制备与保存 取样品约500g，用粉碎机粉碎，并使其全部通过20目的样品筛，混合均匀，装人洁净容器作为试 样，密封并做好标识，于2℃～4℃避光保存。 2