SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0707—2014 代替SN0707—1997 出口食品中二硝甲酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of dinitrocresol residues in foods for exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0707—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN0707一1997《出口肉及肉制品中二硝甲酚残留量检验方法》。 本标准与SN0707—1997相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称； 一对原标准的结构进行了修改； 标准的适用范围由鸡肉增加为猪肉、猪肝、牛肉、牛肝、牛肾、大米、玉米、小麦、大豆、苹果和 甘蓝； 按照主要贸易国家对二硝甲酚的限量要求重新制定了检测低限； 采用液相色谱-质谱/质谱法替代了原标准中的气相色谱法； 增加了确证方法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局 本标准主要起草人：康庆贺、吴岩、魏冬旭、徐义刚、沈睿至、刘永、杨长志、张莹、赵雨、孟祥瑞 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SN0707—1997。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 0707—2014 出口食品中二硝甲酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了出口食品中二硝甲酚的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于鸡肉、猪肉、猪肝、牛肉、牛肝、牛肾、大米、玉米、小麦、大豆、苹果和甘蓝中二硝甲酚残 留量的测定和确证。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的二硝甲酚残留用甲醇-三氯乙酸溶液匀浆提取，经OasisHLB固相萃取柱净化后，用液相 色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。 试剂和材料 4 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈：色谱纯。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 三氯乙酸。 4.4 三氯乙酸溶液（10%）：称取100.0g三氯乙酸.用水溶解，并定容至1L。 甲醇-10%三氯乙酸溶液（1十9，体积比）：量取900mL10%三氯乙酸溶液（4.4），加人100mL甲 醇，混匀。 4.6乙睛-水溶液（2+8，体积比）：量取20mL乙腈，加人80mL水，混匀。 4.7甲醇-水溶液（2十8体积比）：量取20mL甲醇，加人80ml水，混勺。 4.8 二硝甲酚标准物质：C,HN.O，CASNo.543-52-1，纯度大于或等于99.0%。 4.9标准储备溶液：准确称取适量的二硝甲酚标准物质，用乙睛配制成浓度为1000g/mL的标准储 备溶液，0℃～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。 4.10标准工作溶液：准确移取一定体积的标准储备溶液，根据需要用乙睛-水溶液（4.6）稀释成适当浓 度的标准工作溶液，0℃～4℃冰箱中保存，有效期为1个月。 4.11OasisHLB固相萃取（SPE)柱：60mg,3mL或性能相当者。使用前依次用1mL甲醇、3mL水 活化。 4.12微孔滤膜：0.22μm，有机系。 1 SN/T 0707—2014 5仪器与设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾（ESI)源。 5.2固相萃取装置。 5.3 分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。 5.4均质器。 5.5氮吹仪。 5.6 离心机：4000r/min。 5.7 高速离心机：转速不低于10000r/min。 涡旋混合器。 5.9具塞离心管50mL。 5.10 容量瓶：50mL。 5.11 移液管：10mL。 5.12 刻度离心管：15mL。 6试样制备与保存 6.1 试样制备 6.1.1 粮谷、豆类 取代表性样品约500g，取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记 6.1.2水果、蔬菜类 将水果、蔬菜或去皮、核、蒂、梗、籽、芯等（不可用水洗涤），取可食部分约500g，切碎或经粉碎机粉 碎，混匀，装人洁净容器，密封并标明标记。 6.1.3肌肉组织类 取代表性可食部分约500g，经粉碎机粉碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装人洁净容器，密封 并标明标记。 6.2试样保存 粮谷和豆类试样可于0℃～4℃保存，其他试样于-18℃冷冻保存 在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 7测定步骤 7.1提取 称取5g（精确到0.01g）均匀试样，置于50mL具塞离心管（5.9）中，加人25mL甲醇-10%三氯乙 酸溶液（4.5），均质提取1min，4000r/min离心5min，取上层提取液至50mL容量瓶（5.10）中，残留物 再用20mL甲醇-10%三氯乙酸溶液重复提取一次，合并提取液于同一容量瓶中，并用水定容至刻度， 准确移取10mL提取液，并在10000r/min离心5min，待净化 2