SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0683—2014 代替SN0683—1997 出口粮谷中三环唑残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of tricyclazole in cereals for export- HPLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 出口粮谷中三环唑残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 0683-2014 中国标准出版社出版 务平台 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 总编室：(010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230 1/16 印张1.25 字数32千字 2014年12月第一版 2014年12月第一次印刷 印数1—1300 书号：155066·2-28081 定价21.00元 SN/T0683—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN0683—1997《出口粮谷中三环唑残留量检验方法》。 与SN0683—1997相比，本标准技术变化如下： 前处理方法由原先的人工填料层析柱净化改为固相萃取柱净化法； 一仪器方法由原先的气相色谱-氮磷检测器法和气相色谱-质谱方法确证，改为高效液相色谱-质 谱/质谱法； 一检测基质范围由原来的稻谷扩充为玉米、大麦、糙米、大米、小麦。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 疫局。 本标准主要起草人：周瑶、王君、次仁拉珍、曹晨、曹晓钢、曲栗、郭德华、朱坚 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 06831997。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 0683—2014 出口粮谷中三环唑残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口粮谷中三环唑残留量的测定方法 本标准适用于玉米、大麦、糙米、大米、小麦中三环唑残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 SN/T0800.1进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法 3原理 试样中残留的三环唑用丙酮振荡提取，过中性氧化铝固相萃取柱净化后，供液相色谱-质谱/质谱仪 测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 丙酮：色谱纯。 业标准信点 4.2 二氯甲烷：色谱纯。 4.3 甲醇：色谱纯。 4.4 乙腈：色谱纯。 4.5 甲酸：色谱纯。 醋酸铵：色谱纯。 “服务平台 4.7 甲酸混匀。 4.8 二氯甲烷-甲醇溶液（99十1，体积比）。 乙腈-水溶液（1+1，体积比）。 4.10 乙腈-5mmol/L醋酸铵水溶液（含有0.1%甲酸）（1十1，体积比）。 4.11标准品：三环唑（TricyclazoleCASNo.41814-78-2），纯度≥99%。 4.12标准储备液：称取适量三环唑标准品，用乙睛配制成为10μg/mL的标准储备液，0℃～4℃保 存，有效期12个月。用乙睛-5mmol/L醋酸铵水溶液（含有0.1%甲酸）（1+1，体积比）配置所需标准中 间液和标准工作液。 4.13中性氧化铝固相萃取柱：1g/3mL。 4.14注射器和0.22um有机相针式过滤器。 1