SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0603—2013 代替SN0603-1996 出口植物源食品中四溴菊酯残留量 检验方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of tralomethrin residues in food of plant origin for exportLC-MS/MS 行业标准信息服务平台 2013-11-06发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0603—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0603—1996《出口粮谷中路咪啉残留量检验方法》。 本标准与SN0603一1996相比，除编辑性修改外，主要技术性变化如下： 修改了标准名称； 扩大了适用范围； 取消了SN0603—1996中的抽样方法； 改进了样品前处理技术线路。 取消了SN0603—1996中GC检测法和GC-MS确证方法，采用LC-MS/MS方法对四溴菊酯 （路咪啉，tralomethrin）残留量进行准确定性和定量。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：覃文长、郑玲、黄大新、田继军、吴玉杰、孙高英、刘瑞芳、孔祥军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN0603—1996。 行业标准信息服务平台 1 SN/T0603—2013 出口植物源食品中四溴菊酯残留量 检验方法液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了植物源食品中四漠菊酯残留量的液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）测定和确证 方法。 本标准适用于大米、糙米、玉米、小麦、茶叶、浓缩芒果汁、大豆、苹果、桔子、白菜、上海青中四溴菊酯 残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 罗里硅土柱（含油脂较多样品用中性氧化铝柱，含色素较多样品加活性炭柱）净化，用LC-MS/MS进行 定性和定量（外标法）。 4试剂和材料 标准信息 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1乙酸乙酯：色谱纯。 4.2 2乙睛：色谱纯。 4.3正已烷：色谱纯。 4.4丙酮：色谱纯。 4.5 氯化钠。 4.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 4.7 正已烷-乙酸乙酯（95+5）混合溶液：取正已烷95mL，加人5mL乙酸乙酯，混匀。 4.8 正已烷-乙酸乙酯（60十40）混合溶液：取正已烷60mL，加人40mL乙酸乙酯，混勺。 4.9流动相：甲醇-10mmol乙酸铵（含0.1%甲酸）（80+20，体积比）。 4.10 标准物质：四漠菊酯（CAS号：66841-25-6），纯度≥92%。 4.11标准物质储备溶液：准确称取适量的标准物质，用少量丙酮溶解，再加入正已烷配成浓度为 1mg/mL的标准储备液，在一18℃以下避光保存，有效期为12个月。 4.12标准物质中间溶液：根据需要取上述标准储备溶液用正已烷稀释配制成浓度为10μg/mL～ 100μg/mL的标准物质中间溶液，一18℃以下避光保存，有效期为3个月。 1 SN/T 0603—2013 4.13 标准物质工作溶液：根据需要取上述标准物质中间溶液用正已烷稀释配制成适当浓度的标准工 作溶液，现用现配。 4.14弗罗里硅土小柱：1g/6mL。 4.15中性氧化铝小柱：1g/6mL。 4.16活性炭小柱：500mg/6mL。 4.17 滤膜：有机系0.22μm。 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪（LC-MS/MS)。 5.2天平：感量0.01g和0.0001g。 5.3 粉碎机。 5.4捣碎机。 5.5均质器。 5.6 旋涡混合器。 5.7 往复振荡器。 5.8 离心机：转速大于4000r/min。 5.9 旋转蒸发器。 5.10 吹氮浓缩仪。 5.11 固相萃取装置。 6试样制备与保存 6.1 试样制备 6.1.1 粮谷、茶叶、大豆等干燥固态样品 取代表性样品约500g，经粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装人洁净容器内密封，标明 标记。 6.1.2蔬菜、水果等新鲜组织样品 取代表性样品约500g，将其可食部分先切碎，经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器内密封，标明 标记。 6.2试样保存 粉碎或磨碎固态样品于4℃以下保存；捣碎半固态新鲜组织样品于－18℃以下保存。在制样过程 中，应防止样品受到污染或发生待测物残留量的变化。 7测定步骤 7.1提取 7.1.1粮谷、茶叶样品：称取混匀试样2g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入氯化钠3g，加入去 2