SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0602—2016 代替SN0602—1996 出口植物源食品中草唑残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of pyrazoxyfen residue in plant-originated foodstuffs for export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2017-03-01实施 2016-08-23发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T0602—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN0602—1996《出口粮谷中匹唑芬残留量检验方法》。本标准与SN0602—1996相 比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 标准适用范围由糙米扩展到大米、糙米、玉米、红小豆、卷心菜、胡萝卜、香蕉； 一将匹唑芬改为通用名苄草唑； 前处理改为酸性乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷（Cis）净化； 一测定仪器由液相色谱改为液相色谱-质谱/质谱； 略去了抽样步骤。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局 本标准主要起草人：李淑静、陈其勇、崔颖、何佳、王飞、娄婷婷等。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SN0602—1996。 行业标准信息服务平台 1 SN/T0602—2016 出口植物源食品中芒草唑残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中芋草唑残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法 本标准适用于出口大米、糙米、玉米、红小豆、卷心菜、胡萝卜、香蕉中芊草唑残留量的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的苄草唑经含1%冰乙酸的乙腈溶液提取，提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基 硅烷（C1s）净化，采用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈：色谱纯。 4.2 冰乙酸：色谱纯。 甲酸：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 4.4 4.5 无水硫酸镁：分析纯，经650℃灼烧4h，保存在干燥器中。 4.6 氯化钠：分析纯。 4.7 0.1%甲酸溶液：量取1mL甲酸溶解于水中，并定容至1L。 4.8 提取溶剂（含1%冰乙酸的乙腈溶液）：加1mL冰乙酸（4.2）到99mL乙腈（4.1)中。 4.9 芊草唑（pyrazoxyfen）标准品：CAS号71561-11-0，纯度大于98%。 ）标准储备溶液：准确称取适量苄草唑标准品（4.9），精确至0.1mg，经乙睛溶解、稀释并定容至 4.10 10mL，配制成浓度为1mg/mL的标准储备溶液。此溶液在0℃～4℃条件下避光可储存6个月。 4.11标准中间溶液：根据需要逐级稀释混合标准储备溶液（4.10），配制成适当浓度的标准中间溶液， 此溶液在0℃～4℃条件下避光可储存1个月。 4.12空白样品基质溶液：称取均质空白样品，按7.1和7.2步骤进行操作 4.13标准工作溶液：移取适量标准中间溶液（4.11），用空白样品基质溶液（4.12)稀释，使所得该溶液为 标准工作溶液，现用现配。 4.14N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂：40μm~100μm。 4.15十八烷基硅烷（Cls）吸附剂：40μm~100μm。 1 SN/T 0602—2016 4.16 微孔滤膜：0.22um，有机系。 仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱联用仪：配电喷雾离子源（ESI源）。 5.2振荡器。 5.3电子天平（感量为0.1mg和0.01g）。 5.4涡旋混合器。 5.5组织捣碎机。 5.6米 粉碎机：转速不低于5000r/min。 5.7旋转蒸发仪。 5.8 离心机。 5.9± 螺旋盖聚丙烯离心管：50mL，15mL。 5.10 浓缩瓶：150mL。 6试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1大米、糙米、玉米、红小豆 取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记， 6.1.2卷心菜、胡萝卜、香蕉 取有代表性样品约500g（不可用水洗涤），将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状， 装人洁净容器，密封并标明标记。 6.2试样保存 在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。大米、玉米、红小豆等试样于 4℃以下保存：卷心菜、胡萝卜、香蕉等试样于一18℃避光保存。 7测定步骤 7.1提取 7.1.1大米、糙米、玉米、红小豆 准确称取5g（精确至0.01g）试样于50mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加人8ml水，涡旋混合器上 混合30s，静置10min。加人4g无水硫酸镁（4.5），1g氯化钠（4.6），20mL提取溶剂（4.8），剧烈振荡 2min使之混合均匀，5000r/min离心5min，取上层清液5mL待净化 7.1.2卷心菜、胡萝卜、香蕉 准确称取10g（精确至0.01g）试样于50mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加入20mL提取溶剂（4.8)后 均质，加人5g无水硫酸镁（4.5），1g氯化钠（4.6），剧烈振荡2min使之混合均匀，5000r/min离心 5min，取上层清液5mL待净化。 2