SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0541.52009 进出口标准橡胶检验方法 氮含量的测定 Inspecting method of import and export standard rubber- Determination of nitrogen content 行业标准信息服务平台 2009-02-20发布 2009-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0541.5—2009 前言 本标准参照ISO1656：1996《天然生胶和天然胶乳一氮含量的测定》，本标准与ISO1656：1996 的主要技术内容差异如下： 一删除了常量法和用硫酸作吸收液的半微量法； 将硼酸吸收液的配制浓度由40g硼酸溶于1L水中改为20g硼酸溶于1L水中； 一将样品由0.1g~0.2g改为0.1g； 一测定结果表述中氮含量的计算公式按酸碱中和滴定计算公式表示。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：李峻、吴晓红。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T0541.52009 进出口标准橡胶检验方法 氮含量的测定 1范围 本标准规定了用半微量凯氏定氮法测定标准橡胶中氮含量的方法。 本标准适用于进出口标准橡胶氮含量的测定，也适用于其他天然生胶氮含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格及试验方法 SN/T0541.1—1996进出口标准橡胶检验方法取样和试样制备 3方法原理 将已知质量橡胶样品置于半微量凯氏消化烧瓶中，加入无水硫酸钾、五水合硫酸铜和硒粉组成的混 合催化剂，用浓硫酸在和缓加热条件下进行消化，使橡胶样品的蛋白质和其他含氮化合物的氮组分转化 成硫酸氢铵。将该消化液转移到半微量凯氏蒸馏装置中，加氢氧化钠溶液使呈碱性，铵盐转化成氢氧化 铵，用水蒸气蒸馏将氨蒸出，用硼酸溶液吸收氨，再用硫酸标准滴定溶液对弱酸弱碱盐中的氨进行酸碱 中和滴定，计算氮的含量。 4试剂 本标准除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用标准滴定溶液应按GB/T601的规定制备，所用 制剂及制品应按GB/T603的规定制备，实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 准信息服务平台 4.1氢氧化钠。 4.2硼酸。 4.3硒粉。 4. 4 无水硫酸钾。 4.5 五水合硫酸铜。 甲基红。 4.6 4.7 亚甲基兰。 4.8 硫酸(p=1.84g/mL)。 4.9乙醇(95%)。 4.10 氢氧化钠溶液（40%）： 称取400g固体氢氧化钠（4.1)溶于600mL水中。 4.11硼酸溶液（20g/L)： 称取约20g硼酸（4.2)溶于1L水中。 SN/T 0541.5—2009 H2SO4)=0.01mol/L 4.12硫酸标准滴定溶液c( 4.13甲基红-亚甲基兰混合指示液（0.15%）： 称取0.1g甲基红（4.6)和0.05g亚甲基兰（4.7)，用100mL的95%乙醇（4.9)溶解，现用现配。 4.14催化剂混合物： 称取无水硫酸钾（4.4）、五水合硫酸铜（4.5）和硒粉（Se)（4.3），按30十4十1的比例研磨混合，形成 分散、细密、均匀的混合物。 5仪器和设备 5.1凯氏消化烧瓶：容量30mL。 5.2半微量凯氏蒸馏装置：由水蒸气发生器、蒸馏烧瓶、冷凝器、接收瓶和加样漏斗等配件组成。 6取样和试样制备 6.1按SN/T0541.1—1996第4章的规定取样。 6.2按SN/T0541.1一1996中5.2的规定对实验室样品均质化。从均质化的实验室样品胶片上剪取 一块约5g~10g的胶样供氮含量测定。 7测定步骤 7.1试样消化 准确称取0.1g（精确到0.1mg）橡胶试样置于凯氏消化烧瓶（5.1)中，加人约0.65g催化剂混合 物（4.14）和3.0mL浓硫酸（4.8），小心和缓加热至沸腾。当消化液变为清澈的绿色而不带淡黄色后， 继续沸腾30min。随后让其自然冷却至室温。 7.2蒸馏装置的冲洗 将蒸汽发生器内的水加热至沸腾，将产生的蒸汽通入蒸馏烧瓶和接收瓶，放空冷凝器夹套中的冷却 水，蒸汽冲洗的时间不少于2min。蒸馏结束后，排除蒸馏烧瓶中的水，打开冷凝器夹套中的冷却水。 7.3蒸馏和吸收 7.3.1将约10mL硼酸溶液（4.11)置于经过蒸汽冲洗的100mL锥形接收瓶中，再滴加甲基红-亚甲 基兰混合指示液（4.13)2滴。将该接收瓶置于冷凝器出口端，适当调节接收瓶的斜度和高度，使冷凝器 出口端插入硼酸液面以下尽可能多的深度，确保氨的完全吸收。 7.3.2向已冷却至室温的凯氏消化烧瓶中加入10mL水，立即将此稀释的消化液通过漏斗倒人经蒸 汽冲洗的蒸馏烧瓶中。消化烧瓶用3mL水洗涤，重复洗涤三次，洗涤水倒人蒸馏烧瓶中。 7.3.3用量筒取约15mL氢氧化钠溶液（4.10）加入蒸馏烧瓶中，立即将蒸汽发生器产生的蒸汽导人 蒸烧瓶进行水蒸气蒸馏。消化液碱化后产生的氨气经冷凝管导入硼酸吸收液中吸收。蒸馏时间 10min～12min，蒸留速度应控制在该时间内接收瓶收集的馏出液约70mL。之后，应放低接收瓶使 冷凝器出口端露出液面，再继续蒸馏1min。停止蒸馏后，用少量水洗涤冷凝器出口端，洗涤水一并收 集于接收瓶中。 7.4滴定 氨收集完毕后，立即用硫酸标准滴定溶液（4.12）进行滴定。硼酸吸收液一开始吸收氨时，指示剂立 即转变为绿色。用硫酸滴定至溶液变为淡紫色即为终点。 8空白试验 随同试样进行空白试验。 2