SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0520—2012 代替SN0520—1996 出口粮谷中烯菌灵残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of imazalil in cereals for export- HPLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2012-12-12发布 2013-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0520—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0520—1996《出口粮谷中烯菌灵残留量检验方法》。 与SN0520一1996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 更改了标准名称； 一液相色谱-紫外检测法更改为液相色谱-质谱/质谱法，降低了方法的检出限； 修改了前处理方法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局，中华人民共和国厦门出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：周瑶、伊雄海、叶鹏、樊祥、盛永刚、唐毅锋、朱坚 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0520—1996。 行业标准信息服务平台 1 SN/T0520—2012 出口粮谷中烯菌灵残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了出口粮谷中烯菌灵残留量的测定方法。 本标准适用于小麦、大麦、大米、高粱、玉米、糙米中烯菌灵残留量的液相色谱-质谱/质谱仪检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样在无水硫酸钠和氯化钠盐析作用下，经乙提取，再经水稀释后用液相色谱-质谱/质谱仪测 定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1乙睛：高效液相色谱纯 4.2无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。 4.3 氯化钠。 4.4 甲酸：纯度≥99%。 4.52 乙腈水溶液：水：乙（7+3，体积比）。 0.1%甲酸溶液：1mL甲酸溶解于水中，并定容至1L。 4.7 农药标准物质：烯菌灵（Imazalil，CAS号：35554-44-0）：纯度≥98.0%。 准储备溶液。该溶液在一18℃冰箱中保存有效期为12个月。 藏保存，有效期为6个月。 4.10标准工作溶液的配制：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液，用乙腈水溶液（4.5）配制成 适当浓度的混合标准工作溶液。低于4℃避光冷藏保存，现用现配。 4.11微孔滤膜：0.22μm，有机系。 5仪器与设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 1 SN/T 0520—2012 5. 2 电子天平：感量分别为0.01g，0.0001g。 5.3均质器。 5.4 离心机：400r/min以上。 5.5 离心管：50mL。 5. 6 涡旋混匀器。 5.7 容量瓶：20mL。 6试样制备与保存 6.1试样制备 称取小麦、大麦、大米、高梁、玉米、糙米等代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，过20目筛，混匀，装 入洁净容器，密封，标明标记。 6.2试样保存 将试样于一5℃以下避光保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物 含量的变化。 7分析步骤 7.1提取 称取试样2.5g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入1g氯化钠，4g无水硫酸钠混匀。加人 10mL乙晴，于涡旋混匀器上混合2min，在4000r/min下离心5min。将上清液转移至20mL容量 瓶。再用5mL乙睛重复提取一次。合并提取液于同一容量瓶中。用水准确定容至20mL，混合均匀， 过0.22μm滤膜，滤液供液相色谱-质谱/质谱仪测定。 7.2测定 7.2.1液相色谱-质谱/质谱条件 液相色谱-质谱/质谱条件如下： a) 色谱柱：C18柱，长50mm，内径2.0mm，粒径3μm或相当者； b) 流动相：A：0.1%甲酸溶液（%），B：乙睛溶液：流速：0.5mL/min，梯度洗脱程序见表1； 准信息服务平 柱温：35℃； c) d) 进样量：10μL； e) 离子源：电喷雾（ESI)； f) 扫描方式：正离子； g) 监测方式：多反应监测（MRM)； h) 质谱条件参见附录A。 表1 流动相梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 70 30 1. 0 5 95 7. 0 5 95 7. 1 70 30 11 70 30 2