SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0293—2014 代替SN0293—1993 出口植物源性食品中百草枯和 敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of paraquat and diquat residues in foodstuffs of plant origin for export- 行业标准信息服务平台 LC-MS/MS method 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T0293—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0293一1993《出口粮谷中敌草快、对草快残留量检验方法》。 本标准与SN0293—1993相比，主要修改如下： 修改了标准的中文名称； 对原标准的结构进行了修改； 标准的适用范围由玉米增加为大米、天豆、小麦、棉籽、干未耳、甘蓝、苹果、香蕉和草莓； 按照主要贸易国家对百草枯和敌草快的限量要求重新制定了检测低限； 采用液相色谱-质谱/质谱法替代了原标准中的气相色谱法； 增加了确证方法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：吴岩、康庆贺、徐义刚、魏冬旭、沈睿至、刘永、杨长志、张瑞、王树奇。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN0293—1993。 行业标准信息服务平台 1 SN/T0293—2014 出口植物源性食品中百草枯和 敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口植物源性食品中百草枯和敌草快的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于大米、大豆、玉米、小麦、棉籽、干木耳、甘蓝、苹果、香蕉、草莓中百草枯和敌草快残留 量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的百草枯和敌草快残留用甲醇-盐酸溶液勾浆提取，经弱酸性阳离子交换固相萃取柱净化 后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 业标准信息 4.1乙睛：色谱纯。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3甲酸：色谱纯。 4.4盐酸。 4.5 氢氧化钠。 4.6 盐酸溶液(0.1mol/L)：移取9mL盐酸，用水定容至1L。 4.7 氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取4.0g氢氧化钠，用水溶解，并定容至100mL。 4.8 甲酸溶液（0.1%）：移取1.0mL甲酸，用水稀释，并定容至1L。 4.10 乙腈-水-甲酸溶液（88+10+2，体积比）：量取88mL乙腈、10mL水和2mL甲酸，混匀。 4.11 甲醇-0.1mol/L盐酸溶液（1+9，体积比）：量取900mL0.1mol/L盐酸溶液（4.6），加入100mL 甲醇，混匀。 4.12百草枯二氯盐标准物质：C12H1Cl2N2，CAS号1910-42-5，纯度大于或等于99.0%。 4.13敌草快二溴盐标准物质：C12H12Br2N，CAS号85-00-7，纯度大于或等于99.0%。 4.14 标准储备溶液：分别准确称取适量的每种标准物质，用0.1mol/L盐酸溶液配制成浓度为1000μg/mL SN/T 0293—2014 的标准储备溶液，0℃～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。 液（4.9）稀释成适用浓度的混合标准工作溶液，0℃～4℃冰箱中保存，有效期为1个月。 4.16OasisWCX固相萃取（SPE)柱：60mg，3mL或性能相当者。使用前依次用1mL甲醇、1mL水 活化。 4.17微孔滤膜：0.22μm，有机系。 5仪器与设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾（ESI)源。 5.2 固相萃取装置。 5.3分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。 5.4均质器。 5.5 氮吹仪。 5.6 离心机：4000r/min。 5.7 高速离心机：转速不低于10000r/min。 5.8 pH计。 5.9 涡旋混合器。 5.10 具塞离心管：50mL。 5.11 容量瓶：50mL。 5.12 移液管：10mL。 5.13 刻度离心管：15mL。 6试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1米 粮谷、豆类、棉籽和干木耳 取代表性样品约500g，取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混匀，装人洁净容器，密封并标明标记。 6.1.2 水果、蔬菜类 将水果、蔬菜或去皮、核、蒂、梗、籽、芯等（不可用水洗涤），取可食部分约500g，切碎或经粉碎机粉 碎，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记。 6.2试样保存 粮谷、豆类、棉籽和干木耳试样可于0℃～4℃保存，水果、蔬菜类试样于-18℃冷冻保存。在抽 样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 称取5g（精确到0.01g）均匀试样，置于50mL具塞离心管中，加入25mL甲醇-0.1mol/L盐酸溶 2