SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0193.1—2015 代替SN/T0193.1—1993 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测 方法第1部分：液相色谱-质谱/质谱法 Determination of pentachlorophenol residue in leather and leather products for exportPart 1:HPLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测 方法第1部分：液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 0193.12015 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 务平台 北京市西城区三里河北街16号（100045） 总编室：（010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230 01/16 印张1.25字数34千字 2016年4月第一版2016年4月第一次印刷 印数1—1100 书号：155066·2-29847 定价21.00元 SN/T 0193.1—2015 前 言 SN/T0193《出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法》共分为2个部分： 第1部分：液相色谱-质谱/质谱法 第2部分：气相色谱法 本部分为SN/T0193的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替SN/T0193.1一1993《进出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验方法第1部分：乙 化气相色谱法》。 本部分与SN/T0193.1—1993主要技术差异如下： 一对前处理方法和检测仪器进行改进，降低了方法检出限。 略去了抽样步骤。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国新疆出入境检验检疫 局、嘉兴市质量技术监督局 本部分主要起草人：赵善贞、韩丽、曲栗、伊雄海、周瑶、曹晨、张新、张旖、姜苏杰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 0193.1—1993. 行业标准信息服务平台 1 SN/T 0193.1—2015 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测 方法第1部分：液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 SN/T0193的本部分规定了出口质猪皮、牛皮、羊皮及其制品中五氯酚残留量的液相色谱-质谱 质谱测定方法 本部分适用于棘质猪皮、牛皮、羊皮中五氯酚残留量定性确证和定量测定 2 方法提要 试样中的五氯酚用1%氢氧化钠溶液提取，HILB小柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标 法定量。 3试剂材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1乙腈：高效液相色谱级。 3.2 甲醇：高效液相色谱级。 3.3甲酸：高效液相色谱级。 3.4 乙酸铵：高效液相色谱级。 3.5 氢氧化钠。 3.6 HLB固相萃取小柱（60mg，3mL），或相当者。 3.71 1%的NaOH溶液：称取1.0g氢氧化钠（精确至0.01g）（3.5），水溶解并定容至100mL 3.8 35mmol/L乙酸铵溶液，含0.1%的甲酸：精确称取0.385g乙酸铵（精确至0.01g）（3.4），加 1mL甲酸，水稀释定容至1L 3.9含0.1%甲酸的乙腈：移取1mL甲酸（3.3)于1L乙腈（3.1)中。 3.10水-甲醇（95+5,V+V²）：量取95mL水，加入5mL甲醇（3.2），混匀。使用前配制。 3.11水-乙腈（90十10，V+Vz）：量取90mL水，加人10mL乙腈（3.1），混勺。使用前配制。 3.12标准品：五氯酚（pentachlorophenolCAS号87-86-5）纯度95%。 3.13标准储备溶液的配制：称取0.01g五氯酚标准品（精确至0.0001g）（3.12），用甲醇溶解定容至 终浓度为1.0mg/mL，一18℃避光冷冻保存，有效期为12个月。 3.14标准中间溶液的配制：移取100μL五氯酚标准储备液（3.13），用甲醇稀释至终浓度约为1.0μg/mL， 4℃避光冷藏保存，有效期为6个月。 3.15基质标准工作液的配制：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液（3.14）用基质空白溶液 配制成适当浓度的基质标准工作溶液（参考线性浓度范围为1.0ng/mL～100.0ng/mL），临用前现配。 3.160.22μm有机相滤膜。 4仪器和设备 4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 1