SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0134—2010 代替SN0134—1992,SN0490—1995.SN0534—1996.SN0582—1996 进出口食品中杀线威等12种氨基甲酸 酯类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination for pesticide residues of 12 kinds of carbamates including oxamyl in foods for import and export- LC-MS/MS method 标准信息服务平台 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0134—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 粮谷中异丙威残留量检验方法》、SN05341996《出口粮谷中仲丁威残留量检验方法》、SN0582一1996 《出口粮谷及油籽中灭多威残留量检验方法》。本标准与SN0134—1992、SN0490—1995、SN0534- 1996和SN0582—1996相比，主要技术变化如下： 本标准扩大了检测样品基质至13种； 增加了检测项目至12种； 一采用了液相色谱-质谱/质谱法； 提高了方法灵敏度； 增加了定性手段； 优化了前处理方法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫 局、中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：王明泰、牟峻、黄志强、邱月明、张代辉、周晓、韩大川。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ZBB22017—1998.SN0134—1992; 行业标准信息服务平台 SN0490—1995; —SN0534—1996; -SN0582—1996。 I SN/T 0134—2010 进出口食品中杀线威等12种氨基甲酸 酯类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中杀线威、灭多威、抗蚜威、沸灭威、速灭威、虫威、克百威、甲萘威、乙硫甲威、 异丙威、乙霉威和仲丁威等12种氨基甲酸酯类农药残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法 本标准适用于玉米、糙米、大麦、白菜、大葱、小麦、大豆、花生、苹果、柑橘、牛肝、鸡肾和蜂蜜中杀线 威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、虫威、克百威、甲萘威、乙硫甲威、异内威、乙霉威、仲丁威残留量 的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用乙睛提取（蜂蜜用丙酮提取，二氯甲烷液-液分配），乙睛饱和的正已烷液-液分配，经活性炭 4试剂和材料 服务平台 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水 4.1乙睛：残留级。 4.2丙酮：残留级。 4.3甲醇：高效液相色谱级。 4.4正已烷：残留级。 4.5二氯甲烷：残留级。 4.6无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。 4.7丙酮-正已烷（3十7，体积比）：量取30mL丙酮和70mL正已烷，混匀。 4.8乙睛饱和的正已烷：取少量乙睛加人正已烷中，剧烈振摇，并继续加人乙睛至出现明显分层，静置 备用。 4.9杀线威、克百威、猛杀威、灭多威、甲萘威、速灭威、沸灭威、异丙威、乙硫甲威、抗蚜威、虫威、乙霉 威等农药标准物质，纯度均≥98.5%。 4.10标准储备溶液：分别准确称取适量的各种氨基甲酸酯标准物质（4.7），用甲醇配制成浓度为 100μg/mL的标准储备溶液。该溶液于一18℃保存。 1 SN/T 0134—2010 4.11混合标准中间溶液：分别准确吸取适量的杀线威等12种氨基甲酸酯类农药标准储备溶液（4.8）， 用甲醇配制成浓度为10g/mL的混合标准中间溶液。该溶液于一18℃保存。 质溶液配制成适当浓度的混合标准工作溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存，现用现配。 4.13氟罗里硅土固相萃取柱：Florisil,1000mg6mL，或相当者。 4.14活性炭固相萃取柱：Carbon，500mg，6mL，或相当者。 4.15滤膜：有机滤膜，0.2μm。 51 仪器与设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。 5.2天平：感量0.1mg和0.01g。 5.3组织捣碎机。 5.4粉碎机。 5.5均质器。 5.6 涡旋混合器。 5.7 离心机：4000r/min。 5.8 旋转蒸发器。 5.9 聚四氟乙烯离心管：50mL。 5.10 锥形瓶：250mL。 5.11 浓缩瓶：250mL。 6试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1玉米、糙米、大豆、花生 取代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记 6.1.2柑桔、苹果、大葱、白菜、洋葱、大蒜 取代表性样品约500g，将其可食用部分（不可用水洗）切碎后，用碎机将样品加工成浆状，混匀， 装人洁净容器，密封，标明标记。 6. 1. 3牛肝、鸡肾 牛肝取代表性样品约1kg，鸡肾取代表性样品约100g，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密 封，标明标记。 6.1.4蜂蜜 取代表性样品约500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况 下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时 应注意防止水分挥发。装人洁净容器，密封，标明标记。 6.2试样保存 粮谷类、坚果类、蜂蜜试样于0℃～4℃保存；其他类试样于一18℃以下冷冻保存。在抽样及制样