SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0213.12011 代替SN/T0213.1—1993 出口蜂蜜中杀虫胖及其代谢产物 残留量的测定第1部分：液相 色谱-质谱/质谱法 Determination of chlordimeform and its metabolite residues in honey for export-Part 1:LC-MS/MS method 业标准信息服务平台 2011-09-09发布 2012-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0213.1—2011 前言 SN/T0213《出口蜂蜜中杀虫胀及其代谢产物残留量的测定》为系列标准，本部分为SN/T0213的 第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替SN/T0213.1一1993《出口蜂蜜中杀虫胖残留量检验方法气相色谱法》。与 SN/T0213.1一1993相比主要修改如下： 更改了标准名称，增加了代谢物的测定。 删除了抽样部分。 气相色谱法更改为液相色谱-质谱/质谱法，降低了方法的检出限。 修改了前处理方法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：伊雄海、邓晓军、樊祥、杨惠琴、朱坚、韩丽、陈迪。 SN/T0213的本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -SN/T 0213.1—1993。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0213.1—2011 出口蜂蜜中杀虫胖及其代谢产物 残留量的测定第1部分：液相 色谱-质谱/质谱法 1范围 SN/T0213的本部分规定了出口蜂蜜中杀虫胖及其代谢物（4-氯邻甲苯胺）残留量的测定方法 本部分适用于出口蜂蜜（洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜等）中杀虫胖及其代谢物（4-氯邻 甲苯胺）残留量的液相色谱-质谱/质谱测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用氢氧化钠水溶液稀释溶解，经HLB固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。 4试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 标准信息品 4.1乙睛，高效液相色谱纯。 4.2甲醇，高效液相色谱纯。 4.3氢氧化钠。 4.4硫酸。 4.5甲酸，纯度≥99%。 4.60.02mol/L氢氧化钠溶液：溶解800mg氢氧化钠于1L水中，使用期为1个月。 4.71mol/L硫酸溶液：于适量水中缓慢移人54.3mL浓硫酸，边溶解边搅拌，用水稀释至1L，使用期 为3个月。 4.810mmol/L硫酸溶液：于适量水中缓慢移入10mL1mol/L硫酸，边溶解边搅拌，用水稀释至1L， 使用期为1个月。 4.9乙睛水溶液：乙睛-水（3十7，体积比）。 4.100.1%甲酸溶液：1mL甲酸溶解于水中，并定容至1L。 4.11农药标准物质：杀虫标准品（chlordimeform，C1Hi：CIN2，CAS号：6164-98-3：纯度99%）和 4-氯邻甲苯胺标准品（4-chloro-0-toluidine，C，HsCINCAS号：95-69-2：纯度≥99%）。 4.12标准储备液：准确称取适量的杀虫和4-氯邻甲苯胺标准品，用乙睛配制成浓度为1.0mg/mL 的标准储备溶液。该溶液在一18℃冰箱中保存。有效期为12个月。 4.13标准中间溶液：用乙睛分别稀释标准储备液至终浓度约为1.0ug/mL，低于4℃避光冷藏保存， 有效期为6个月。 1 SN/T 0213.1—2011 4.14基质标准工作溶液：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液，用基质空白溶液配制成适当 浓度的混合标准工作溶液。低于4℃避光冷藏保存，现用现配。 相当者。使用前依次用3mL甲醇、3mL水活化。 4.16微孔滤膜：0.22μm，有机系。 5仪器与设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2电子天平：感量分别为0.01g，0.0001g。 5.3 涡旋混匀器。 5.4 固相萃取装置。 5.5 氮吹仪。 5.6 离心管：15mL。 玻璃试管：10mL，具刻度。 5.8 恒温水浴锅。 6试样的制备与保存 6.1试样制备 取代表性蜂蜜样品约500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀。对有结晶析出的蜂蜜样品，在密 融化时应注意防止水分挥发。装入洁净容器，密封，标明标记。在抽样及制样的操作过程中，应防止样 品受到污染或发生残留物含量的变化 6.2试样保存 试样于常温状态下保存。 7分析步骤 7.1提取 2000r/min下涡旋震荡，混匀。 7.2净化 将上述提取液转移至HLB固相萃取柱中，再加入3mL水洗涤液离心管，过柱。用3mL水和 1mL10mmol/L硫酸溶液淋洗小柱，弃去淋出液，抽干。用2mL乙睛洗脱，收集于10mL试管中，洗 脱液在室温下氮吹近干，准确加人1.0mL乙睛-水（3十7，体积比），振荡溶解，过0.22μm滤膜，供液相 色谱-质谱/质谱测定。 7.3测定 7.3.1液相色谱-质谱/质谱条件 7.3.1.1色谱柱：Cls色谱柱，长50mm，内径4.6mm，粒径1.8μm，或相当者。 2