SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0197—2014 代替SN0197—1993 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留 量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Method for determination of olaquindox metabolites residues in foodstuff of animal origin for exportLC-MS/MS 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留 量的测定液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 0197-2014 中国标准出版社出版 务平台 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 总编室：（010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230 1/16 印张0.75 字数18千字 2016年1月第一版 2016年1月第一次印刷 印数1—1100 * 书号：155066·2-29256 定价16.00元 SN/T0197—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN0197—1993《出口肉中喹乙醇残留量检验方法》。 本标准与SN0197—1993相比，主要技术变化如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》； 检测仪器由原来的高效液相色谱仪改为液相色谱-质谱/质谱仪； 一标准适应范围由鸡肉扩展了动物源性食品猪肉、猪肝、鳗鱼、虾、牛肉； 检测对象由喹乙醇改为其标识代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸； 修改了部分样品前处理操作步骤和仪器测定条件； 略去了抽样步骤。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国福建出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：李立、刘正才、杨方、林永辉、王丹红、钱疆、薛芝敏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SN0197—1993。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 0197—2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留 量的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口动物源性食品中乙醇代谢物残留量的测定。 本标准适用于猪肉、牛肉、鸡肉、鱼、虾、猪肝等动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸 （MQCA）残留量的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品中的3-甲基喹喔啉-2-羧酸用蛋白酶水解，盐酸酸化，正已烷脱脂，离心过滤后，水相溶液用混 合型阴离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量。 4试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为按照GB/T6682规定的一级水。 4.12 乙睛：色谱纯。 业标准信息服务 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 甲酸：色谱纯。 乙酸乙酯。 4.4 4.5 正已烷。 4.6 浓盐酸。 4.7 氨水（浓度25%~28%）。 4.8 乙酸。 4.9 乙酸钠。 4.10 甲酸乙酸乙酯溶液：2%。400mL乙酸乙酯中加人10ml甲酸，再加乙酸乙酯稀释至500mL。 4.11 甲酸溶液：0.1%。800mL水中加入1.0mL甲酸，再加水稀释至1L。 4.12 甲酸溶液：0.2%。800mL水中加入2.0mL甲酸，再加水稀释至1L。 4.13 盐酸溶液：0.1mol/L。移取8.3mL浓盐酸，用水溶解，定容至1L。 4.14 盐酸溶液；0.3mol/L。移取25mL浓盐酸，用水溶解，定容至1L。 4.15 Protease蛋白酶：SigmaP5147或相当，-18℃以下保存。 4.16 蛋白酶水溶液：0.01g/mL。称取1.00gProtease蛋白酶（4.15），用水溶解，定容至100mL，4℃ 保存。 1