SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 01952011 代替SN0195—1993 出口肉及肉制品中2，4-滴残留量 检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of 2,4-D residues in meat and meat products for export- LC-MS/MS 行业标准信息服务平台 2011-09-09发布 2012-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0195—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草 本标准是对SN0195一1993《出口肉及肉制品中2，4-滴残留量检验方法》的修订。规范了文本格 式，增加了“规范性引用文件”等标准编写要素及相关内容。对原标准文本中某些文字表述和文本内容 进行了修订。本标准与SN0195一1993相比主要变化如下： 修改了标准的中文名称，标准的中文名称改为《出口肉及肉制品中2，4-滴残留量检测方 法液相色谱-质谱/质谱法》； 一重新制定了检测低限； 一采用液相色谱-质谱/质谱法替代了原标准中的气相色谱法； 一增加了方法的确证。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：何佳、张曼、张骏、林安清、许泓、吴延晖。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SN0195—1993。 行业标准信息服务平台 SN/T0195—2011 出口肉及肉制品中2，4-滴残留量 检测方法液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口肉及肉制品中2，4-滴残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱法测定及确证方法。 本标准适用于出口肉及肉制品中2，4-滴残留量的检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 在酸性条件下，以二氯甲烷提取组织中残留的2，4-滴及其钠盐，并转移至碱液中。用有机溶剂洗 涤后再将其酸化，2，4-滴再用二氯甲烷提取。去除溶剂后用甲醇溶解定容，供液相色谱-串联质谱测定 外标法定量。 4试剂和材料 标准信息 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的超纯水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2二氯甲烷。 4.3乙醇。 4.4无水乙醚。 4.5硫酸-水（1+9）：以优级纯浓硫酸配制。每500mL硫酸-水（1+9）用50mL二氯甲烷抽提两次后 备用。 氯甲烷抽提两次后备用。 4.7氯化钠：优级纯，每250g氯化钠用100mL二氯甲烷超声波抽提两次，挥干，于600℃灼烧4h，贮 于具塞瓶中。 4.8饱和氯化钠溶液：以优级纯氯化钠配制。每250mL饱和氯化钠溶液用25mL二氯甲烷抽提两次 后备用。 4.92,4-滴（2,4-D；CAS号：94-75-7)标准品：纯度≥99%。 4.1024-滴标准溶液：准确称取10mg2,4-滴标准品（4.9）用甲醇（4.1)溶解并定容至100mL，配制 成浓度为0.100mg/mL标准贮备溶液。再以甲醇逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。 4.11基质提取液：空白样品，其他操作同7.1处理后得到的溶液。 4.12基质标准工作溶液：将标准工作溶液（4.10）在氮吹仪中吹干，以基质提取液溶解，涡旋30s后即 1 SN/T 0195—2011 为基质标准工作溶液。 4.13滤膜：孔径0.22μm。 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪 5.2高速均质器。 5.3氮吹仪。 5.4涡旋振荡器。 5.5旋转蒸发器。 5.6平板振荡器。 6试样的制备与保存 6.1试样制备 肉：从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器 内。密封作为试样，标明标记。 罐头：将所取全部样品整罐倒出，充分碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于1kg，装入清洁容 器内。密封作为试样，标明标记。 6.2试样保存 将试样于一18℃冷冻保存。 6.3要求 标准信息 制样的操作中，应防止样品受到污染或发生任何变化，以保证实验样品能代表总体样本。 7测定步骤 7.1提取和净化 称取混合均匀的试样10g（精确到0.01g）于500mL具塞锥形瓶中，加15mL无水乙醇、5mL硫 酸-水（1十9）、10g氯化钠和100mL二氯甲烷。加塞，振荡提取30min。通过快速滤纸过滤，滤液收集 于250mL分液漏斗中，用约50mL二氯甲烷分三次洗涤锥形瓶及滤渣。合并洗液于分液漏斗中，于上 述分液漏斗中加25mL氢氧化钠溶液（4.6）和50mL蒸馏水，再加入10mL饱和氯化钠溶液此时水相 pH应大于12否则应补加适量氢氧化钠溶液（4.6）。对于极易乳化的样品可再补加约3g氯化钠]，振 摇提取2min。静置分层，弃去二氯甲烷层。以25mL二氯甲烷洗涤水层两次，弃去二氯甲烷层。再以 25mL无水乙醚洗涤水层，静置分层，将下层水相转移至另一500mL分液漏斗中，弃去无水乙醚层。 于上述水相中，加入25mL硫酸-水（1十9）进行酸化，摇匀L水相pH应小于2，否则应适量补加硫酸-水 （1十9），然后分别用50mL、25mL、25mL二氯甲烷提取水相。将二氯甲烷提取液收集于250mL旋 转蒸发瓶中。于50℃水浴中蒸干。用2mL流动相溶解，经0.22μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联 质谱测定。 2