ICS 65.020 B 04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3497—2019 农业生物质原料热重分析法 工业分析 Agricultural biomass raw materials by thermogravimetry- Proximate Analysis 行业标准信息服务平台 2019-11-01实施 2019-08-01发布 一中华人民共和国农业农村部 发布 品标准 NY/T 3497—2019 前 国 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起章。 本标准由农业农村部科技教育司提出并归口。 本标准起草单位：中国农业大学。 本标准主要起草人：韩鲁佳、黄光群、杨增玲、刘贤、肖卫华、周思渺、薛俊杰。 行业标准信息服务平台 1 NY/T3497—2019 农业生物质原料热重分析法 工业分析 1范围 本标准规定了一种利用热重分析法检测农业生物质原料中水分、挥发分、固定碳和灰分含量的经验性 方法。对于仲裁检验应以经典方法为准。 本标准适用于农作物秸秆和畜禽粪便等农业生物质原料。 本方法可对单一成分含量在1%以上的成分进行检测。 2规范性引用文件 PUBL 下列文件对于本文件的应用是必不可的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 RE 3原理 3.1热重分析装置中的待测试样，在固定的升温速率、适合的气（情性及氧 相应成分含量。 A 3.2本分析方法是在 一定热稳定范围内进行的待测成分热稳定范围界定不清 RCHCEI 交叉重合，均会影响测定结 4热重分析条件 热重分析至少需要以 和条 4.1热天平，其 可保持 加热炉， 度范围内进行均勾控温 率加热 品恒温和保持恒 a) 000℃ 家控开温速 样 定的升温速 数宝显示·偏美花 温度传感器 c) 电子天平，可 气体流速在 d) 气体吹扫系统，可维持恒定气体流 ~150mL/min范围内可调，误差 mmim 在±5mL/min之 土1%以内，最小控制时长为 4.2 2温度控制器：含温控程序，升温速率在10% minc C/min误 100 min。 4.3数据采集与输出器：采集的数据应包括质量和/或质量分数、温度和时间，数据输出形式为热重曲线 和/或微商热重曲线。 注：数据输出显示微商热重曲线有利于分析热稳定性范围不易确定的成分 4.4气流控制器：具有气体切换功能，维持稳定气体流速，气体流速在150mL/min范围内可调，误差在 ±5mL/min之内。 4.5：1000℃范围内热稳定，并对试样呈惰性。 5试剂和材料 5.2气体的纯度。 NY/T3497—2019 5.2.1杂质总量<0.01%。 5.2.2水分杂质含量<0.0001%。 5.2.3碳氢化合物杂质含量<0.0001%。 5.2.4情性气体中氧气含量<0.001%。 6试样制备 见NY/T3495。 7试验步骤 7.1试验前应对设备进行温度校准和质量校准。 7.2设定气体流速，气体流速推荐值见表1。 表1参数推荐表 温度 质量 气流速率 温度保持时间 升温速率 切换气体温度 原料 mg mL/min min ℃/min ℃ 起始温度 x Y z 畜禽粪便 20 100 20 室温 105 950 950 ≤20 950 农作物秸秆 10 100 20 室温 105 950 950 ≤20 0S6 注1：X温度是质量损失第一次达到稳定时的温度，即失去自由水后微商热重曲线为零的点对应的温度；如果不存在，可 选择一个公认的温度。 注2:Y温度是用来切换气体时的温度，是试样在600℃～950℃范围试样质量达到稳定时的温度；如果没有明显的质量 稳定期，应选择微商热重曲线为零的点对应的温度；或者一个公认的温度。 注3：Z温度是测定灰分时的温度。灰分中的一些物质可能会慢慢氧化，产生质量变化，对具有这种情况的样品需要选 择一个发生这种转变之前的温度。 7.3将气体设置为情性气体（氮气）。 7.4打开分析装置，将埚置于试样支持器，关闭分析装置，将质量信号示值清零。 7.5打开分析装置，取出埚，小心加样于埚，加样量推荐值见表1。将装有试样的埚置于试样支 持器。 7.6检查温度传感器，放置在与温度校准时相同的位置。 7.7关闭分析装置。 7.8自动记录初始质量数据。若选择记录质量分数，则需将该初始质量设置为100%。 7.9依表1推荐值依次设定温度范围、升温速率和温度保持时间。启动加热程序，连续自动记录试样质 量和/或质量分数随时间和温度的变化。 7.9.1设定升温速率不大于20℃/min、启动加热至温度X，保持20min。 7.9.2继续加热至温度Y，质量和/或质量分数变化趋缓，保持20min。进行气体切换，将惰性气体（氮 气）切换为氧化性气体（空气或氧气）。 7.9.3在氧化性气体条件下，在温度Y到温度Z保持20min，试样质量或质量分数达到稳定。 7.9.4切换为情性气体，结束。得到热重曲线（见图1)。 注：温度X、Y、Z的定义及推荐值见表1。 2