ICS 65.080 G 20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3423—2019 肥料增效剂 3.4-二甲基吡唑磷酸盐 (DMPP）含量的测定 Fertilizer synergistsDetermination of 3,4-dimethyl-pyrazole phosphate (DMPP)content 行业标准信息服务平台 2019-09-01实施 2019-01-17发布 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3423—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农学会、中国植物营养与肥料 学会、土壤肥料产业联盟。 本标准主要起草人：保万魁、刘红芳、侯晓娜、林茵、韩岩松、黄均明。 行业标准信息服务平台 I NY/T 3423—2019 肥料增效剂 3,4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)含量的测定 1范围 本标准规定了肥料增效剂3，4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)含量测定的高效液相色谱法试验方法。 本标准适用于固体或液体DMPP及添加DMPP的固体或液体用 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是 ，仅注日期的版本适用于本文 其最新版本 件。凡是不注日期的引用 分析 室用水规格租减验力 GB/T 6682 实验 NY/T 887 液体肥料 3原理 试样中的3， 门紫外检 外标法定量。 RAL 4试剂和材料 除另有说明外 级水果 U 4.1乙腈。 4.2一水合磷酸 4.33,4-二甲基 吡唑磷酸盐 4.43.4-二甲基吡唑磷酸 准确材 0.0001g) 至充 实量瓶中 容解后，用水 3,4-二甲基吡唑磷 标准品 TER 定容。现配现用。 R 5 仪器和设备 5.1通常实验室仪器。 5. 2 2高效液相色谱仪：配紫外检测器。 5)℃，振荡频率可控制在（180士20 5.3 恒温振荡器：温度可控制在（25 min. 5. 4 微孔滤膜：0.45um，水系。 6 分析步骤 6.1试样的制备 固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过 1.00mm试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经摇动均匀后，迅速取出约100mL，置于 洁净、干燥容器中。 6.2试样溶液的制备 称取0.1g~3g（精确至0.0001g）混合均匀的试样于250mL容量瓶中，加约200mL水，塞紧瓶 塞，摇动容量瓶使试料分散，置于（25土5）℃振荡器内，在（180土20）r/min频率下振荡30min，取出，用 水定容并摇匀，过微孔滤膜后待测。 1 NY/T3423—2019 6.3 仪器参考条件 色谱柱：Cis，5μm，150mmX4.6mm，或相当者； 流动相：将1.38g一水合磷酸二氢钠（4.2)溶于1L水中，加人175mL乙腈（4.1），脱气； 流速：1.5mL/min; 柱温：室温； 进样量：10μL； 检测波长：224nm。 6.4标准曲线的绘制 分别吸取DMPP标准溶液0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于6个10mL容 量瓶中，用水定容，摇匀。该标准系列溶液质量浓度分别为0mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200 mg/L、300mg/L。过微孔滤膜后，按浓度由低到高进样检测，以标准系列溶液质量浓度（mg/L）为横坐 标、以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。标准溶液色谱图参见附录A。 注：可根据不同仪器灵敏度或样品含量调整标准系列溶液的质量浓度。 6.5试样溶液的测定 将试样溶液或经稀释一定倍数后在与测定标准系列溶液相同的条件下测定，在标准曲线上查出相 应的质量浓度(mg/L)。 7分析结果的表述 3，4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)含量以质量分数计，数值以百分率表示，按式(1)计算。 pVD X 10-3 X 100% 1) m X 103 式中： 由标准曲线查出的试样溶液3，4-二甲基吡唑磷酸盐的质量浓度，单位为毫克每升（mg/ L); V 试样溶液总体积，单位为毫升（mL）； D 测定时试样溶液的稀释倍数； 103 将毫升换算成升的系数，以升每毫升（L/mL)表示； m 试料的质量，单位为克（g)； 103 将克换算成毫克的系数，以毫克每克（mg/g）表示。 取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后2位，最多不超过3位有效 数字。 8允许差 平行测定结果和不同实验室测定结果允许差应符合表1的要求。 表 1 3,4-二甲基吡唑磷酸盐质量分数（），% 平行测定结果的绝对差值，% 不同实验室结果的绝对差值，% w<1.00 ≤0.20 ≤0.40 1.00<<10.0 ≤1.00 10.0≤w<50.0 ≤1.0 <2.0 w>50.0 ≤2.0 0 9质量浓度的换算 液体试样3，4-二甲基吡唑磷酸盐（DMPP)含量以质量浓度oi计，单位为克每升（g/L），按式（2) 2