ICS 67.050 X 04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 2215—2012 含脂辐照食品鉴定 气相色谱质谱分析 2-烷基环丁酮法 Determination of irradiated foods containing fat-Gas chromatographic/ Mass spectrometric analysis of 2-Alkylcyclobutanones (EN 1785:2003, NEQ) 行业标准信息服务 2012-12-07 发布 2013-03-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 2215--2012 前言 本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。 本标准非等效采用欧盟标准 EN 1785:2003 Foodstuffs--Detection of irradiated food containing fat--Gas chromatographic/ Mass spectrometric analysis of 2-Alkylcyclobutanones。 本标准由农业部农产品加工局提出并归口。 本标准主要起草人：哈益明、王锋、周洪杰、李安、范蓓、李庆鹏、李伟明、杨静。 行业标准信息服务平台 NY/T 2215-2012 含脂辐照食品鉴定 气相色谱质谱分析 2-烷基环丁酮法 1范围 本标准规定了含脂类辐照食品的鉴定方法和判定依据。 本标准适用于脂肪含量大于1%的食品。 2原理 辐照能使食品中甘油三酯的酰一氧键断裂,形成与母体脂肪酸有相同碳原子数的辐照标识物2-烷 基环丁酮。通过GC-MS分析检测含脂食品中是否含有2-十二烷基环丁酮(DCB)和2-十四烷基环丁 酮(TCB)标识物,判定含脂食品是否经过辐照处理。 3试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 3.1正已烷。 3.2无水硫酸钠。 3.3乙醚。 3.4标准溶液：用正已烷或异辛烷配置5μg/mL的2-环已烷基环已酮与100μg/mL的DCB、TCB制 备储存标准溶液；用正已烷或异辛烷将储存标准溶液稀释10倍，制备工作标准溶液。标准溶液应置于 一18℃以下的环境中保存。 3.5硅镁型吸附剂（Florisil硅土），150μm～250μm（60目～100目）。 3.5.1活化。在550℃下烘烤5h。如放置时间超过3d，应在130℃加热5h。 3.5.2去活化。向Florisil硅土中加入20%（质量比)的水去活化，摇晃使吸附剂没有结块。在干燥器 中平衡12h，一周内可使用。 3.6氮气，纯度99.999%。 3.7氮气，纯度99.999%。 4仪器和设备 4.1气相色谱质谱联用仪(GC-MS),适当规格的毛细管柱(12mX0.22mm,0.33μm)。 行业标准信息服务平台 4.2索氏提取器。 4.3氮吹仪。 4.4电动搅拌器和均质机。 4.5烘箱。 4.6马弗炉。 4.7电加热套或水浴装置。 4.8旋转蒸发仪。 4.9分析天平，感量0.1mg。 1 NY/T 2215--2012 4.10玻璃层析柱，长度为200mm~300mm，内径为20mm。 4.11分液漏斗或滴液漏斗。 4.12鸡心瓶。 5试验方法 5.1试样制备 选取样品中脂肪含量比较多的部位，将样品置于密闭玻璃管中或不含脂肪的金属箔内。搅碎样品 并在电动搅拌器中均质。 5.2脂肪提取 称取20g无水硫酸钠和20g样品（液体样品应干燥至半固体状）放人纤维材质抽提套管中，混合后 用棉絮塞住管口。向索氏提取器中加入100mL正已烷，将抽提套管放人提取器中，再加入40mL正已 烷，加热回流萃取6h。 将脂肪提取液转移到100mL具塞量筒，定容，加人5g～10g无水硫酸钠混合，静置12h。将脂肪 提取液旋转蒸发浓缩至2mL～3mL(45℃水浴，约25kPa）。将浓缩后的脂肪转移至已恒重的具塞玻璃 管中,氮吹浓缩至恒重。 5.3 Florisil 柱层析 用玻璃层析柱充填30gFlorisil硅土制备Florisil硅土柱，去活化。加人正已烷预淋洗，控制正已烷 恰好高于Florisil硅土层。 称取5.2中制备的（200士1）mg脂肪，体积不要超过5mL。准确定量后，用150mL正已烷以2 mL/min～5mL/min的速度淋洗，淋洗液弃之。再用150mL含有1%无水乙醚的正已烷溶液洗脱，收 集洗脱液。将洗脱液转人鸡心瓶中，在40℃旋转蒸发浓缩至5mL～10mL，转移到试管中，40℃氮吹浓 缩。将浓缩后的样品重新溶解在含2-环已烷基环已酮(0.5μg/mL)的200μL的溶液中，并于玻璃小瓶 中存放,待测。 5.4分离和检测 5.4.1分离 采用GC毛细管柱分离2-烷基环丁酮，MS检测器检测，以保留时间及离子荷质比m/z98、m/z 112定性。参数设置如下： 进样口温度：250℃； 接口温度：280℃； 程序升温：初始温度55℃保持1min，以15℃/min升温到300℃，保持5min； 进样量:1μL; 进样方式：无分流； 溶剂延迟：6min; 电压倍增器：自动调节； 载气：氮气，1mL/min； MSD:选择离子监测m/z98和m/z112； 电离能量：70eV； 停留时间：50ms/ion。 一台 5.4.2谱图分析 图A.1和图A.2分别是DCB和TCB的质谱图，图A.3～图A.7分别是辐照后鸡肉、猪肉、液态鸡 蛋、大马哈鱼和奶酪的色谱图。 2