ICS 67.050 X 04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 2212—2012 含脂辐照食品鉴定 气相色谱分析 碳氢化合物法 Determination of irradiated food containing fat--Gas chromatographic analysis of hydrocarbons (EN 1784:2003, NEQ) 行业标准信息服务平台 2012-12-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 2212—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。 本标准非等效采用 EN 1784:2003 Foodstuffs—Detection of Irradiated Food Containing Fat—Gas Chromatographic analysis of hydrocarbons. 本标准由农业部农产品加工局提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农产品加工研究所、农业部辐照产品质量监督检验测试中心。 本标准主要起草人：哈益明、王锋、周洪杰、李庆鹏、张海伟、李安。 行业标准信息服务平台 I NY/T 2212—2012 含脂辐照食品鉴定气相色谱分析碳氢化合物法 1范围 本标准规定了含脂辐照食品的气相色谱分析鉴定方法。 本标准适用于生鲜肉类、水果类、干果类、谷物类等含脂食品辐照与否鉴定，其他含脂食品辐照鉴定 可参照执行。 2原理 辐照能使食品中甘油三酯的脂肪酸链在α和β位置的炭基发生断裂，并产生相应的碳氢化合物 Cn-1（比母体脂肪酸少一个碳原子的碳氢化合物）和Cn-2:1（比母体脂肪酸少两个碳原子且多一个双键 生的碳氢化合物，判定含脂食品是否经过辐照处理。 3试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 3.1无水硫酸钠。 3.2硅镁型吸附剂（Florisil硅土）,150μm～250μm(60目～100目）。 3.2.1活化 在550℃下烘烤5h。如放置时间超过3d，应在130℃加热5h。 3.2.2去活化 向Florisil硅土中加人3%（质量比)的水去活化，摇晃使吸附剂没有结块。在干燥器中平衡12h， 一周内可使用。 3.3正戊烷。 3.4正已烷。 3.52-丙醇。 3.6异辛烷。 3.7氮气，纯度99.999%。 3.8氮气，纯度99.999%。 3.9氢气，纯度99.999%。 3.10碳氢化合物标准品，内标物二十烷用正戊烷、正已烷或异辛烷溶解，配制浓度为1ug/mL～4μg/ mL。供使用的标准品有：1-十二烯、正十三烷、1-十四烯、正十五烷、1-十六烯、正十七烷、1,7-十六二 烯、8-十七烯、1，7,10-十六三烯、6,9-十七二烯。 4仪器和设备 4.2电动搅拌器。 4.3水浴装置。 4.4索氏提取装置。 1 NY/T 2212—2012 4.5具塞量筒。 4.6具塞玻璃管。 4.7马弗炉。 4.8玻璃层析柱，长度在200mm～300mm之间，内径为20mm。 4.9容量瓶或气相色谱细颈瓶。 4.10旋转蒸发仪。 4.11氮气浓缩装置。 4.12烘箱。 5试样制备 选取样品中脂肪含量比较多的部位，将样品置于密闭玻璃管中或不含脂肪的金属箔内。 5.1脂肪提取 称取20g无水硫酸钠和20g样品（液体样品应干燥至半固体状）放入纤维材质抽提套管中，混合后 用棉絮塞住管口。向索氏提取器中加入100mL正已烷，将抽提套管放入提取器中，再加入40mL正已 烷，加热回流萃取6h。 将脂肪提取液转移到100mL具塞量筒，定容，加入5g～10g无水硫酸钠混合，静置12h。将脂肪 提取液旋转蒸发浓缩至2mL～3mL(45℃水浴，约25kPa)。将浓缩后的脂肪转移至已恒重的具塞玻璃 管中，氮吹浓缩至恒重。 5.2Florisil柱层析 将20g去活化的Florisil硅土填充层析柱。将1g士0.01g脂肪溶于1mL正二十烷标准品溶液后 上样。用60mL正已烷以3mL/min的速率淋洗，收集淋洗液。在25kPa、40℃下，旋转蒸发淋洗液，浓 缩至3mL。将浓缩后的溶液转移至容量瓶或气相色谱细颈瓶中，氮吹浓缩至1mL,待测。 6 分离和检测 6.1碳氢化合物分离 采用GC毛细管柱分离碳氢化合物，FID检测器检测，以保留时间定性。参数设置如下： 进样口温度：230℃； 程序升温：初始温度40℃保持2min，以10℃/min升温至70℃，再以2.5℃/min升温至170℃，再 以10℃/min升温至280℃，保持5min。 进样量:1μL; 进样方式：无分流； 载气：氨气； 检测温度：280℃。 6.2谱图分析 别是辐照鸡肉、猪肉、牛肉、奶酪、木瓜、芒果、鳄梨的碳氢化合物色谱图。 7结果分析与判定 7.1碳氢化合物含量的计算 碳氢化合物组分在每克脂肪中的含量WHc按式(1)计算。 Ac X w20-0 × F: WH (1) A20:0 2