ICS 13.080 Z18 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3420—2019 土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法 Determination of available selenium in soil- Hydride generation atomic fluorescence spectrometry 行业标准信息服务平台 2019-09-01实施 2019-01-17发布 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3420—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.4—2015给出的规则起草。 本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。 本标准起草单位：恩施土家族苗族自治州农业科学院。 本标准主要起草人：陈永波、李卫东、黄光昱、胡百顺、陈娥、刘淑琴、秦邦、张朝阳、熊倩、朱云芬、瞿 勇、明佳佳。 行业标准信息服务平台 I NY/T 3420—2019 土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法 1范围 本标准规定了氢化物发生原子荧光光谱仪测定土壤有效硒的方法。 本标准适用于土壤有效硒含量的测定。 2 规范性引用文件 丁本文件 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6682 土检测第1部分主壤样品 NY/T 1121.1 NY/T1377 土块 pH的测 术语和定义 TA 下列术语和定 文件 L 3. 1 availab 土壤有效硒 Ole selenium in Soil 吸收利用的西包括水浴态和可交 离子及有机硒小 硒酸根离子 分子物质。 4原理 氧钾溶液浸提后，经硝酸和双 原 蒙成亚硒酸根离子 土壤有效硒用磷酸 （SeO），再用硼氢化将 还原成硒化氢（HSO，由载气（氩 中进行原子化，在 能态回到基态时发射出特征流 硒空心阴极灯的 TER 被测溶液中硒浓度 5试剂或材料 除非另有说明，本标准所用试剂均 T6682规定的二 5.1 硝酸（HNO）：优级纯。 5.2盐酸(HCI)：优级纯。 服务平台 5.3双氧水（H2O2）。 5.4氢氧化钾（KOH)：优级纯。 5.5磷酸二氢钾（KH2PO）。 5.6硼氢化钾（KBH4）。 5.7铁氰化钾[K，Fe(CN)。]。 5.8硼氢化钾溶液（10g/L)：称取2.0g氢氧化钾（5.4)，溶于约900mL水中，再加入10.0g硼氢化钾 （5.6），溶解后用水定容至1000mL，现配现用，配制顺序不可颠倒。 5.9铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10.0g铁氰化钾（5.7），溶于约90mL水中，用水定容至100mL。 5.10盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸（5.2)缓慢加人约40mL水中，冷却后用水定容至100mL。 1 NY/T 3420—2019 5.11盐酸溶液（5%）：量取50mL盐酸（5.2），缓慢加人950mL水中，混匀。 5.12氢氧化钾溶液（5mol/L)：称取28.0g氢氧化钾（5.4)，溶于约90mL水中，冷却后用水定容至 100 mL. 5.13磷酸二氢钾溶液（0.10mol/L）：准确称取13.6g磷酸二氢钾（5.5），溶于约950mL水中，根据土 壤的酸碱度（按照NY/T1377的方法测定），用氢氧化钾溶液（5.12)或盐酸溶液（5.10)调节至附录A 中相应的pH,用水定容至1000mL。 5.14硒标准溶液：100μg/mL，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的硒标准溶液。 5.15硒标准储备液（1.0μg/mL）：准确吸取100μg/mL硒标准溶液（5.14)1.00mL于100mL容量瓶 中，用盐酸溶液(5.11)定容。 5.16硒标准工作液（100ng/mL）：准确吸取1.0μg/mL硒标准储备液（5.15)1.00mL于10mL容量 瓶中，用盐酸溶液（5.11)定容。 6仪器设备 注：所有玻璃器血及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1十4，体积比）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗 干净。 6.1氢化物发生原子荧光光谱仪：配硒空心阴极灯。 6.2微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。 6.3恒温混匀仪：1500r/min。 6.4天平：感量为0.01g、0.001g。 6.5离心机：3000r/min。 7试验步骤 7.1试样制备 土壤样品的采集、处理和储存按照NY/T1121.1中相关部分，在采样和制备中避免交叉污染，土 壤样品磨细后过60目筛，储存在玻璃瓶中，作为待测试样。 7.2试样处理 称取待测试样1g（精确至0.001g）于15mL离心管中，加人0.10mol/L磷酸二氢钾溶液（5.13)10 mL，于恒温混匀仪30℃，1500/min条件下振荡80min，离心机3000r/min离心15min，取上清液5 mL于消解罐中，加人硝酸（5.1)7mL双氧水（5.3)1mL，参见附录B中条件进行消解。试样消解完毕 后，取下消解罐，在电热板上160℃加热至近干，冷却后加人盐酸溶液（5.10)5mL，继续加热至溶液变为 清亮无色并伴有白烟出现，冷却，转移至10mL容量瓶中，加人铁氰化钾溶液（5.9）1mL，用盐酸溶液 总服务平 (5.11)定容。同时做空白试验 7.3测定 7.3.1仪器参考条件 台 参见附录C。 7.3.2标准曲线的制作 准确吸取100ng/mL硒标准工作液（5.16)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和3.00mL于10mL 容量瓶中，加人铁氰化钾溶液（5.9)1.0mL，用盐酸溶液（5.11)定容至刻度，混匀，配置成0ng/mL、5.0 ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL和30.0ng/mL的标准系列溶液，待仪器读数稳定后，将硒标准溶液 按质量浓度由低到高的顺序分别导入仪器，测定其荧光强度，以质量浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标， 制作标准曲线，外标法定量。 2