ICS 65.080 G 20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3425—2019 水溶肥料 总铬、三价铬和六价铬 含量的测定 Water-soluble fertilizers-Determination of total Chromium and chromium(II ) and chromium( VI )contents 行业标准信息服务平台 2019-09-01实施 2019-01-17发布 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3425—2019 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口 本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、 中国农学会、中国植物营养与肥料 学会、土壤肥料产业联盟。 本标准主要起草人：刘红芳、韩岩松、保万魁、 服务平台 NY/T 3425—2019 水溶肥料总铬、三价铬和六价铬含量的测定 1范围 本标准规定了水溶肥料中水溶态总、三价铬和六价铬测定的原子吸收光谱法和差减法试验方法。 本标准适用于水溶肥料中水溶态总铬、三价铬和六价铬含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 HG/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 3原理 利用三价铬和六价铬在水溶液中荷电性不同，采用离子交换法分离试样中六价铬和三价铬，原子吸 收光谱法于波长357.9nm检测总铬和三价铬，差减法测得六价铬。加焦硫酸钾作抑制剂，可消除试样 溶液中钼、铅、铝、铁、镍和镁离子对铬测定的干扰。 4试剂和材料 所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696的规定执行，水符合 GB/T6682中试验用水要求。 4.1甲醇：优级纯。 4.2焦硫酸钾溶液：p(K,S2O）=100g/L。称取100g焦硫酸钾，用去离子水溶解并定容至1000mL。 4.3铬标准储备液：p(Cr+）=1mg/mL。购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。 4.4铬标准溶液：p（Cr+）一50μg/mL。吸取铬标准储备液（4.3）5.00mL于100mL容量瓶中，用水 业标准信息 定容，混匀。 4.5乙炔。 5仪器和设备 5.2原子吸收分光光度计，附有空气-乙炔燃烧器及铬空心阴极灯。 5.3恒温振荡器：温度可控制在（25土5）℃，往复振荡频率可控制在（180土20）r/min。 6分析步骤 6.1试样的制备 固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过 1.00mm试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经摇动均匀后，迅速取出约100mL，置于 洁净、干燥容器中。 6.2试样溶液的制备 6.2.1水溶态总铬溶液的制备 1 NY/T3425—2019 6.2.1.1固体试样：称取1g~5g试样（精确至0.0001g)置于50mL容量瓶中，加约40mL水，置于 （25士5）℃振荡器内，在（180士20）r/min频率下振荡30min。取出，加人焦硫酸钾溶液5mL（4.2），用 水定容并摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。 6.2.1.2液体试样：称取1g~5g试样（精确至0.0001g)置于50mL容量瓶中，加人焦硫酸钾溶液5 mL（4.2），用水定容并摇匀，千过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。 6.2.2水溶态三价铬溶液的制备 取适量6.2.1过滤液，缓慢通过阴离子 收集滤液，待测。 注：离子交换树脂柱参考条件：平均粒度为50m，平均孔径50.00A 250.00A，浊度<7.0，可洗残渣≤7.0mg/g， 或相当者。离子交换树脂相预处理采川3 3mL水以1.0 mL/min流速各冲洗一次。 PUBL 6.3标准曲线的绘制 分别吸取铬标准溶液（4. 8.00mL、10.00mL于7 mL 容浪人 个100mL容量瓶中 加 该标准 系列溶液质量浓度分别 1.0 4.@ug/ 为 0 μg/mL、0. 50 00μg/mL。在选定 g 最佳工作条件 支长357. 使用富燃性空气-乙炔 m 标准溶液为参比溶 以各标准溶浴 夜铬的质 杜浓度（ 为横坐标 相应的吸光值为纵 标务制 山线 注：可根据不同 仪器灵敏 美调整标准系列溶技的质 6.4试样溶液的测定 的条件 标准曲线上查出相 标准系列 应的质量浓度 6.5空白试验 除不加试样外，其 6.6分析结果的表述 6.6.1水溶 总铬和 kg）表示，按式 (1)计算。 (1) 式中： 水溶态总 成水溶 阜克每于克（mg/kg）； Wi 络 由工作曲线 出的试样 为微克每 (μg/ mL); po 由工作曲线查出的空白溶液 名的质量农度，单位为微克 升(ug/mL）； V 试样溶液总体积，单位为毫升（mL）； D 测定时试样溶液的稀释信数 试料的质量，单位为克（g） m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后1位 6.6.2水溶态六价铬含量以质量分数3计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（2)计算。 W3 式中： 水溶态总铬含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； W2 水溶态三价铬含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。 7允许差 水溶态总铬和三价铬平行测定结果以及不同实验室测定结果的允许差应符合表1的要求。 2