ICS 65.080 G 20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3424—2019 水溶肥料 无机砷和有机砷含量的测定 Water-soluble fertilizers-Determination of inorganic arsenic and organic arsenic contents 行业标准信息服务平台 2019-01-17发布 2019-09-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3424—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农学会、中国植物营养与肥料 学会、土壤肥料产业联盟。 本标准主要起草人：刘红芳、黄均明、保万魁、韩岩松、刘蜜、侯晓娜、林茵。 行业标准信息服务平台 I NY/T 3424—2019 水溶肥料无机和有机含量的测定 1范围 本标准规定了采用液相色谱原子荧光光谱法测定水溶肥料中无机砷含量的试验方法和有机砷含 量的差减方法。 本标准适用于水溶肥料中无机砷和有机砷含量的测 2规范性引用文件 RD 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 件。凡是不注日期的引用文 牛，其最新版 本包括所有 敏单容 活用 的 GB/T 6682 折实 金室用水规格和 验方法 分 化工品 化学分用标准浴液 HG/T3696 无机 NY/T 1978 肥料 镐、铅、合量的测定 3无机砷含量的测定 液相 色谱原子荧光光谱法 3.1原理 肥料中无机砷经 夜相色活进行 分离后的门标物在酸 KBH反 分离 应，生成气态化 厂外标法定量 3.2试剂和材料 的配制， 内规定 所用试剂和溶液 执行，水符合 GB/T6682中 级术 3.2. 1 盐酸，优级 3.2.2 硝酸，优级 深准 3.2.3 三氧化二砷（A 3. 2. 4 砷酸二氢钾（KH 标准嘉： 3.2.5 盐酸溶液：g(HCI) 3. 2. 6 王水：将盐酸(3.2.1)与 3.2.7 7王水溶液：g(HCI)-1%。将手水(3.2.6)与水按体积比1：99 3.2.8磷酸氢二钠和磷酸二氢钾混合溶液：cNaHIP 0l/L,c(KHzPO)=44.5mmol/L。 5m0 过微孔滤膜（3.3.4)后备用，现配现用。 3.2.9氢氧化钾溶液：p(KOH)=5g/L。 3.2.10氢氧化钾溶液：p(KOH)=100g/L。 3.2.11硼氢化钾溶液：p(KBH)=20g/L。称取20g硼氢化钾，用氢氧化钾溶液（3.2.9)溶解并定容 至1000mL，现配现用。 3.2.12亚砷酸盐LAs（Ⅲ）标准储备液：p［As（Ⅲ)]=100mg/L，按As计。准确称取三氧化二砷 3.2.3)0.0132g，加氢氧化钾溶液（3.2.10)1mL和少量水溶解，转人100mL容量瓶中，加入适量盐酸 （3.2.1)调节其酸度近中性，用水定容，现配现用。 3.2.13砷酸盐[As（V)]标准储备液：p［As（V)]=100mg/L,按As计。准确称取砷酸二氢钾 1 NY/T3424—2019 （3.2.4)0.0240g，加水溶解，转人100mL容量瓶中，用水定容，现配现用。 3.2.14As(IⅡ)和As(V)混合标准溶液：pLAs(IⅢI)]=1.00mg/L,pLAs(V)]=1.00mg/L,均按As 计。分别吸取100mg/LAs（Ⅲ）标准储备液（3.2.12)和As（V）标准储备液（3.2.13）各1.0mL于100 mL容量瓶中，用水定容，现配现用。 注：亚砷酸盐[As（I)标准储备液和砷酸盐[As（V)标准储备液可购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶 液物质。 3.3仪器和设备 3.3.1通常实验室仪器。 3.3.2液相色谱-原子荧光光谱联用仪(LC-AFS)：由液相色谱仪与原子荧光光谱仪组成。 3.3.3离心机：转速可达8000r/min。 3.3.4微孔滤膜：0.45μm，水系。 3.4分析步骤 3.4.1试样的制备 固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过 1.00mm孔径试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经摇动均匀后，迅速取出约100mL， 置于洁净、干燥容器中。 3.4.2试样溶液的制备 称取0.2g~2g（精确至0.0001g)混合均匀的试样于50mL塑料离心管中，加人20mL王水溶液 （3.2.7），在室温下水浴超声30min，取出，放至室温，置于离心机中以8000r/min的转速离心10min， 过微孔滤膜后，待测。 3.4.3仪器参考条件 3.4.3.1液相色谱参考条件 色谱柱：阴离子交换色谱柱，10μm，4.1mm×250mm，柱子填充剂为苯乙烯-二乙烯基苯聚合 物，或相当者。阴离子交换色谱保护柱，10um，4.1mmX10mm，柱子填充剂为苯乙烯-二乙烯 基苯聚合物，或相当者。 流动相：磷酸氢二钠和磷酸二氢钾混合溶液（3.2.8）。 流速：1.0mL/min。 业标准信息服务平台 柱温：室温。 进样量：100μL。 3.4.3.2原子荧光检测参考条件 负高压：300V； 灯总电流：60mA； 主电流/辅助电流：30/30； 原子化方式：火焰原子化； 载液：盐酸溶液（3.2.5），流速4mL/min； 还原剂：硼氢化钾溶液（3.2.11），流速4mL/min； 载气流速：400mL/min； 一屏蔽气流速：800mL/min。 3.4.4标准曲线的绘制 分别吸取As(IⅢI)和As（V）混合标准溶液（3.2.14)0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、0.80mL、 1.00mL于6个10mL容量瓶中，用水定容。该标准系列溶液浓度分别为0ng/mL、10ng/mL、20ng/ mL、50ng/mL、80ng/mL和100ng/mL。过微孔滤膜后，按浓度由低到高进样检测，以标准系列溶液 2