ICS 65.020 B 72 中华人民共和国林业行业标准 LY/T 3153—2019 3.4.5-三甲氧基苯甲酸甲酯 3,4,5-Trimethoxybenzoic acid methyl este （发布稿） 行业标准信息服务平台 2019-10-23发布 2020-04-01实施 发布 国家林业和草原局 LY/T3153—2019 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由全国林化产品标准化技术委员会（TC558）提出并归口。 本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，南京市产品质量监督检验院，南京龙 源天然多酚合成厂，湖南梧雅生物科技股份有限公司，张家界久瑞生物科技有限公司。 本标准主要起草人：张亮亮、汪咏梅、徐曼、刘瑜琛、胡新宇、林东翔、徐浩、王有朝、陈学勇 行业标准信息服务平台 I LY/T31532019 3.4.5-三甲氧基苯甲酸甲酯 1范围 本标准规定了3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯的技术要求、取样、试验方法、检验规则以及标志、包装、 储存和运输要求。 本标准适用于以单宁酸或没食子酸为原料制备的3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6284化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 3分子式和相对分子质量 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯3.4,5-Trimethoxybenzoicacidmethylester，结构式为： OCH3 0 H3CO OCH3 分子式：C11H1405 相对分子质量：226.23 4要求 表1技术指标 项目 优级品 合格品 外观 白色结晶粉末 水分，% 0.5 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数，% 99.5 99.0 溶解性试验 无色透明 熔点，℃ 82.0~84.0 81.0~85.0 1 LY/T31532019 灼烧残渣，% 0.1 3,4,5-三甲氧基苯甲酸，% ≤ 0.100 单项杂质，% 0.025 0.100 5取样 5.1取样规则 3，4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯取样时以批为单位，每批取样件数不少于3件。采用不锈钢或硬质塑料 制备的取样器分别在袋内上中下3个不同部位各取15~25g的试样，将所取试样混合均匀，以四分法缩分。 5.2样品储存 将试样分装于2只清洁、干燥、具有磨口塞的棕色玻璃瓶内。瓶签上注明厂名、产品名称、产品批 号和取样日期。1瓶供检验用，1瓶作保留样，保留期限为2年。 样品应密封、避光，储存在暗处干燥的地方，每次取用时避免长时间与空气接触。 6试验方法 6.13,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数的测定 6.1.1原理 根据化合物在紫外波段具有吸收峰，利用高效液相色谱仪在规定的吸收波长下进行分析，采用面积 归一化方法计算3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数。 6.1.2试剂 甲醇，色谱纯。 磷酸，分析纯。 三氟乙酸，分析纯。 水，一级，符合GB/T6682的规定 6.1.3仪器 配有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪。 信息服务平台 6.1.4试液的制备 称取试样约0.025g。用甲醇溶解，并定容至25 6.1.5测定条件 以下所述测试条件为典型色谱条件，而非必须。 色谱柱：250mm×4.6mm,5μm,ODSC18； 流动相：甲醇：0.1%三氟乙酸（或1%磷酸）水溶液=60:40（v/V)； 进样量：10μL； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温； 检测器：波长265nm。 2