ICS 67.060 LS X 11 中华人民共和国粮食行业标准 LS/T6136—2019 粮油检验 大米中锰、铜、锌、、锶、镉、 铅的测定 快速提取-电感耦合等离子体 质谱法 Inspection of grain and oilsDetermination of manganese,copper,zinc, rubidium,strontium,cadmium,lead in riceRapid extraction coupled with 行业标准信息服务平台 inductively coupled plasma massspectrometry 2019-06-06发布 2019-12-06实施 国家粮食和物资储备局 发布 LS/T6136—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家粮食和物资储备局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口。 本标准起草单位：国家粮食和物资储备局科学研究院、国家粮食和物资储备局标准质量中心、钢研 纳克检测技术有限公司、中粮营养健康研究院有限公司、陕西省粮油产品质量监督检验中心、湖南省粮 油质量监测中心、天津市粮油质量检测中心、江西中储粮粮油质监中心、北京农产品质量检测与农田环 境监测技术研究中心、安徽省粮油产品质量监督检测站、嘉兴市疾病预防控制中心、国粮武汉科学研究 设计院有限公司、中储粮油脂（天津）有限公司。 本标准主要起草人：周明慧、王松雪、王正友、张艳、伍燕湘、张洁琼、陆翌欣、陈曦、时超、吴静、王婧、 梅广、洪玲、刘佳、李旭、聂煌、程亚、陆安祥、胡斌、毛永荣、高薇薇、黄昌郡、曾华。 行业标准信息服务平台 I LS/T6136—2019 粮油检验 大米中锰、铜、锌、、锶、镉、 铅的测定 快速提取-电感耦合等离子体 质谱法 1范围 本标准规定了大米中锰、铜、锌、、锶、镉、铅的电感耦合等离子体质谱法（简称ICP-MS）的原理、 试剂和材料、仪器和设备、样品、试验步骤、结果处理、精密度及其他要求。 本标准适用于大米中锰、铜、锌、、锶、镉、铅的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样研磨至一定粒径后，试样中的锰、铜、锌、、锶、镉、铅可经过稀硝酸振荡提取进人提取液中，提 取液经离心后用电感耦合等离子体质谱仪测定，样品中元素浓度与质谱信号强度成正比。通过测定质 谱的信号强度对试样溶液中的元素进行定量分析。 4试剂和材料 4.1试剂 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1.2氩气（Ar)：高纯氩气（>99.99%）或液氩。 4.2 2试剂配制 4.2.1硝酸溶液（5+95）：取50mL硝酸，缓慢加人950mL水中，混匀。 4.2.2硝酸溶液（10+90）：取100mL硝酸，缓慢加人900mL水中，混匀。 4.3标准品 4.3.1元素贮备液（1000mg/L)(Mn、Cu、Zn、Rb、Sr、Cd、Pb）：采用有证标准物质单元素或多元素标准 贮备液。 4.3.2内标溶液（1000μg/L)（Ge）：采用有证内标溶液。 1 LS/T 6136—2019 4.4标准溶液配制 4.4.1混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液（4.2.1） 逐级稀释配成混合标准溶液系列，各元素质量浓度参见附录A中表A.1，亦可依据样品溶液中元素质量 浓度，适当调整标准系列各元素质量浓度范围。 4.4.2内标使用液：取适量单元素贮备液（1000mg/L）混合，用硝酸溶液（4.2.1）配制合适浓度的内标 使用液。内标使用液浓度参见附录A。 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 5.2天平：感量为0.1mg。 5.3高速离心机：具10mL离心位，12000r/min。 5.4谷物粉碎机。 5.5振荡机。 5.6试验筛：筛孔直径为0.38mm。 6样品 6.1扦样与分样 按GB/T5491执行，在采样过程中，应防止样品污染 6.2 试样制备 用谷物粉碎机（5.4）粉碎，全部通过试验筛（5.6），混匀后室温保存备用。在试样制备和保存过程 行业标准 中，应防止污染。 7试验步骤 7.1样品前处理 准确称量大米样品（6.2)0.2g（精确到0.0001g）于10mL离心管中，加人5mL硝酸溶液（4.2.2） 后，于振荡机上振荡15min，用高速离心机12000r/min离心5min，取上清液1mL，用一级水稀释 5倍~10倍备用，同时做试剂空白。 7.2仪器参考条件 7.2.1优化仪器操作条件，使灵敏度、氧化物和双电荷化合物达到测定要求。电感耦合等离子体质谱 仪操作参考条件可参见附录B。 7.2.2测定参考条件：在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，选择各待测元素同位素及所选用的 内标元素，依次将试剂空白、标准系列、样品溶液引入仪器进行测定。待测元素所选的同位素及内标元 素可参见附录C。 对没有合适消除干扰模式的仪器，可采用干扰校正方程对测定结果进行校正，仪器软件一般都含有 干扰校正方程，铅、镉、砷同量异位素干扰校正方程可参见附录D。 2