全网唯一标准王
文库搜索
切换导航
文件分类
频道
文件分类
批量下载
HJ601—2011 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 1适用范围 本标准规定了测定水中甲醛的乙酰内酮分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定,本标准不适用于印染废水。 当试样体积为25ml,比色血光程为10mm,方法检出限为0.05mg/L,测定范围为0.20~3.20mg/L。 2方法原理 甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物,该有色物质在414nm波长处有最大吸收。 有色物质在3h内吸光度基本不变。 化学反应式为: 0 H- CH + NH3+2(CH3 CH2— C— CH3)- C H H 0 O CH3—C— CH2 CH2—C- —CH3+3H2O H 行业标 H 3干扰及消除 水样中乙醛质量浓度小于3mg/L,丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5mg/L时不干扰测定。此外当 甲醇为20mg/L,苯酚为50mg/L,游离氰为1mg/L时未见干扰。 4试剂和材料 本标准除另有说明外,所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水为蒸馏水 或同等纯度的水。 4.1 硫酸:p(H2SO4)=1.84 g/ml。 4.2氢氧化钠:c(NaOH)=1mol/L。 称取110g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,移入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。量取上 层清液54ml,用水稀释至1000ml,混匀。 4.3硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=1mol/L。 量取硫酸(4.1)30ml,缓缓注入1000ml水中,冷却,混匀。 1 HJ 601—2011 4.4硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=6mol/L。 量取硫酸(4.1)180ml,缓缓注入850ml水中,冷却,混匀。 4.5碘溶液:c(1/2l2)~0.05mol/L。 称取6.35g纯碘和20g碘化钾,先溶于少量水,然后用水稀释至1000ml。碘溶液应保存在带塞 的棕色瓶中,并放置在暗处。 4.6乙酰丙酮溶液: 将50g乙酸铵(CH3COONH4)、6ml冰乙酸(CH3COOH)及0.5ml乙酰丙酮(CsHgO2)试剂溶 于100ml水中。此溶液在4℃冷藏可稳定保存一个月。 注:乙酰内酮的纯度对空白试验吸光度有影响。乙酰内酮应当无色透明,必要时需进行蒸馏精制。 4.7重铬酸钾基准溶液:c(1/6K2Cr207)=0.0500mol/L。 准确称取在110~130℃烘2h并冷却至室温的基准重铬酸钾2.4516g,用水溶解后移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 4.8淀粉指示剂:p=10g/L。 称取1g淀粉,加5ml水使其成糊状,在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的水中,煮沸1~2min, 冷却,稀释至100ml。临用现配。 4.9硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S203·5H2O)~0.05mol/L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并冷却后的水中,稀释至1000ml。加入0.4g氢氧化钠,贮于棕 色瓶内,放置2周后过滤,使用前用重铬酸钾基准溶液(4.7)标定。其标定方法如下: 于250ml碘量瓶内,加入约1g碘化钾(Kl)及50ml的水,加入20.00ml重铬酸钾基准溶液(4.7), 加入5ml硫酸溶液(4.4),混匀,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色 时,加入1ml淀粉指示剂(4.8),继续滴定至蓝色刚好褪去,记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准溶液浓度,由式(1)计算: Ci=axV (1) V1 式中:C1——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L; C2——重铬酸钾基准溶液浓度,mol/L; V1—一滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml; V2取用重铬酸钾基准溶液体积,ml。 4.10甲醛标准贮备液:p(HCHO)~1mg/ml。 配制:吸取2.8ml甲醛试剂(甲醛含量为36%~38%),用水稀释至1000ml,摇匀。配制好的溶 液置4℃冷藏可保存半年。临用前标定。 标定:移取20.00ml甲醛标准贮备液于250ml碘量瓶中,加入50.0ml碘溶液(4.5),加入15ml 氢氧化钠溶液(4.2)混匀,放置15min。加20ml硫酸溶液(4.3),混匀,再放置15min。以硫代硫酸 钠标准溶液(4.9)进行滴定,滴至溶液呈淡黄色时,加1ml淀粉指示剂(4.8),继续滴定至蓝色刚好 褪去,记下用量(V)。 同时,另准确移取20.00ml水代替甲醛标准贮备液按同样方法进行空白试验,记下硫代硫酸钠标 准溶液用量(Vo)。 甲醛标准贮备液的质量浓度,由式(2)计算: (2) 20.00 式中:p(HCHO)一一甲醛标准贮备液的质量浓度,mg/ml; V一空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,ml; 2 HJ601—2011 V一一标定甲醛贮备液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,ml; Ci—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L; 15.02—一甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量,g/mol; 1000——1g等于1000mg; 20.00—一移取甲醛标准贮备液的体积,ml。 注1:淀粉溶液应在滴定近终点时加入。 注2:滴定应在碘量瓶中进行,并应避免阳光照射。滴定时不应过度摇晃。 4.11甲醛标准使用溶液 在容量瓶中将甲醛标准贮备液(4.10)逐级用水稀释成每毫升含10μg甲醛的标准使用溶液。临用 时配制。 5仪器和设备 本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器。 5.1全玻璃蒸馏器500ml。 5.2具塞比色管25ml。 5.3恒温水浴。 5.4分光光度计。 5.5 一般实验室常用仪器。 6样品 6.1采集与保存 样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中,采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。采样后在每升 样品中加入1ml浓硫酸(4.1),使样品的pH≤2,并在24h内分析。 6.2试样的制备 6.2.1无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后,可直接测定。 6.2.2受污染的地表水、地下水和工业废水按下述方法进行蒸留。 移取100.0ml试样于蒸馏瓶(5.1)内,加15ml水,加3~5ml浓硫酸(4.1)及数粒玻璃珠,用 100ml容量瓶接收馏出液。待蒸出约95ml馏出液时,调节加热温度,降低蒸馏速度,直到馏出液接近 100ml时,停止蒸馏,取下接收瓶,用水稀释至标线,摇匀备用。 注1:在试样预蒸馏时,向试样中加入15ml水,防止有机物含量高的水样在蒸至最后时,有机物在硫酸介质中发 生炭化现象而影响甲醛的测定。 注2:对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样,例如含氰化物较高的废水或染料废水、制漆废水等,可用氢氧化钠 溶液(4.2)先将水样调至弱碱性(pH=8左右),进行蒸馏。 7分析步骤 7.1校准曲线的绘制 3 HJ 601—2011 加水至25ml。 7.1.2在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮溶液(4.6),摇匀。于(60±2)℃水浴中加热15min, 取出冷却。 7.1.3用10mm比色皿,在波长414nm处,以水为参比测量吸光度。 7.1.4将系列校准液测得的吸光度As值扣除空白试验的吸光度A值,得到校正吸光度Ar,以校正吸光 度A为纵坐标,以25ml校准液中含有的甲醛量W为横坐标,绘制校准曲线,或用最小二乘法计算回 归方程,得: A=bw +a (3) 式中:A—校正吸光度; w——甲醛量,μg; a一一回归方程的截距; b一一回归方程的斜率。 7.2测定 准确移取适量试样(含甲醛在80μg以内,体积不超过25ml)于25ml具塞比色管中,用水稀释 至刻度。按7.1.2、7.1.3进行测定,减去空白试验所测得的吸光度,从校准曲线(7.1.4)上查出试样中 的甲醛量或利用回归方程计算甲醛量。 7.3空白试验 用25.00ml水代替试样,按7.2相同步骤进行平行操作。 8结果计算 样品中甲醛质量浓度p按式(4)计算: W (4) p= 式中:p一一样品中甲醛质量浓度,mg/L; W一一从校准曲线(7.1.4)上查得或利用方程(3)计算的甲醛量,μg; V一一试样的体积,ml。 9精密度和准确度 七个实验室测定了三个不同质量浓度水平的统一分发水样,甲醛含量分别为0.35、1.15、11.4mg/L。 9.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为3.7%、1.3%、5.4% 9.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为11%、6.9%、7.9%。 9.3准确度 各实验室对甲醛测定的平均回收率分别为98.5%、92.3%、101%。 4
HJ 601-2011 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法
文档预览
中文文档
5 页
50 下载
1000 浏览
0 评论
0 收藏
3.0分
赞助2元下载(无需注册)
温馨提示:本文档共5页,可预览 3 页,如浏览全部内容或当前文档出现乱码,可开通会员下载原始文档
下载文档到电脑,方便使用
赞助2元下载
本文档由 SC 于
2023-03-15 12:25:55
上传分享
举报
下载
原文档
(824.4 KB)
分享
友情链接
ISO 7250-1 2017 Basic human body measurements for technological design Part 1 Body measurement definitions and landmarks.pdf
ISO 18676 2017 Space systems — Guidelines for the management of systems engineering.pdf
ISO TS 23029 2020 Web-service-based application programming interface (WAPI) in financial.pdf
ISO 24284 2022 Metallic coatings — Corrosion test method for decorative chrome plating under a de-icing salt environment.pdf
ISO 17201-3 2019 Acoustics — Noise from shooting ranges — Part 3 Sound propagation calculations.pdf
ISO IEC 10373-1 2020 Amd 1 2023 Cards and security devices for personal identificati.pdf
ISO 7617-3 1988 Plastics-coated fabrics for upholstery — Part 3 Specification for polyurethane-coated woven fabrics.pdf
ISO 6454 1984 Shipbuilding Strum boxes.pdf
BS ISO 3022-1988 Cinematography. 35 mm motion-picture film perforated 16 mm 1-3-0 . Cutting and perforating dimensions..pdf
ISO 14344 2010 Welding consumables — Procurement of filler materials and fluxes.pdf
GB-T 38042-2019 表面清洁器具 带有或不带有牵引驱动的商用地板处理机 性能测试方法.pdf
GB-T 4032-2013 具有摆轮游丝振荡系统的精密手表.pdf
GB-T 19028-2023 质量管理 人员积极参与指南.pdf
GB-T 38243-2019 橡胶 硬度计的检验与校准.pdf
GB-T 17692-1999 汽车用发动机净功率测试方法.pdf
GB-T 5250-2014 可渗透性烧结金属材料 流体渗透性的测定.pdf
GB-T 30769-2014 不锈钢水果刀.pdf
GB-T 2678.6-2023 纸、纸板和纸浆 水溶性硫酸盐的测定.pdf
GB-T 22750-2008 外科植入物用高纯氧化铝陶瓷材料.pdf
GB-T 39088-2020 船舶和海上技术 声响接收系统.pdf
1
/
3
5
评价文档
赞助2元 点击下载(824.4 KB)
回到顶部
×
微信扫码支付
2
元 自动下载
官方客服微信:siduwenku
支付 完成后 如未跳转 点击这里 下载
站内资源均来自网友分享或网络收集整理,若无意中侵犯到您的权利,敬请联系我们
微信(点击查看客服)
,我们将及时删除相关资源。