HJ584—2010 环境空气苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 1适用范围 本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和 苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。 当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方 法检出限均为1.5×10~mg/m，测定下限均为6.0×10-3mg/m。 2方法原理 用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子 化检测器（FID）的气相色谱仪测定分析。 3干扰和消除 扰峰，应对二硫化碳提纯，提纯方法见附录A。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。 4.2标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙 烯配制于一定体积的二硫化碳（4.1）中。也可使用有证标准溶液。 息服务平台 4.3载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化。 4.4燃烧气：氢气，纯度99.99%。 4.5助燃气：空气，用净化管净化。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配有FID检测器。 5.2色谱柱 填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长2m，内径3～4mm，内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二王酯 （DNP）和2.5%有机皂土-34（bentane）的ChromsorbG·DMCS（80～100目）。填充柱制备方法参见 附录B。 毛细管柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30m×0.32mm，膜厚1.00μm或等效毛细管柱。 1 HJ584—2010 5.3采样装置 无油采样泵，能在0~1.5L/min内精确保持流量。 5.4活性炭采样管 采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg。A段为采样段，B段为指示段，详见 图 1。 A B 1 2 121 1一玻璃棉；2一活性炭：A一100mg活性炭：B一50mg活性炭。 图1活性炭采样管 5.5温度计：精度0.1℃。 5.6气压计：精度0.01kPa。 5.7微量进样器：1~5叫l，精度0.1μl。 5.8移液管：1.00ml。 5.9磨口具塞试管：5ml。 5.10 一般实验室常用仪器和设备。 6样品 6.1样品采集 6.1.1采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调整采样 装置流量，此采样管仅作为调节流量用，不用作采样分析。 6.1.2敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A段为气体入口），检查采样系统的气密性。以0.2～ 0.6L/min的流量采气12h（废气采样时间5～10min）。若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管 前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。 6.1.3采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。 6.2现场空白样品的采集 将活性炭管运输到采样现场，敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集样品的活性炭管一 同存放并带回实验室分析。每次采集样品，都应至少带一个现场空白样品。 6.3样品的保存 采集好的样品，立即用聚四氟乙烯帽将活性炭采样管的两端密封，避光密闭保存，室温下8h内测 定。否则放入密闭容器中，保存于-20℃冰箱中，保存期限为1d。 6.4样品的解吸 将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化 碳（4.1）密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。 2 HJ584—2010 7分析步骤 7.1、推荐分析条件 7.1.1填充柱气相色谱法参考条件 载气流速：50ml/min；进样口温度：150℃；检测器温度：150℃；柱温：65℃；氢气流量：40ml/min； 空气流量：400ml/min。 7.1.2毛细管柱气相色谱法参考条件 柱箱温度：65℃保持10min，以5℃/min速率升温到90℃保持2min；柱流量：2.6ml/min；进样 口温度：150℃；检测器温度：250℃；尾吹气流量：30ml/min；氢气流量：40ml/min；空气流量： 400 ml/min。 7.2校准 7.2.1校准曲线的绘制 分别取适量的标准贮备液（4.2），稀释到1.00ml的二硫化碳（4.1）中，配制质量浓度依次为0.5、 标组分质量和响应值绘制校准曲线。 7.2.2标准色谱图 7.2.2.1毛细管柱参考色谱图，见图2。 一二硫化碳：2一苯：3一甲苯：4 -乙苯：5一对二甲苯：6一间二甲苯：7一异丙苯：8一邻二甲苯；9一苯乙烯。 信息服务平台 图2毛细管柱色谱图 7.2.2.2填充柱参考色谱图，见图3。 AAM 二硫化碳；2一苯；3一甲苯；4—乙苯；5一对二甲苯；6一间二甲苯；7一邻二甲苯；8一异丙苯；9一苯乙烯。 图3填充柱色谱图 3 HJ584—2010 7.3测定 取制备好的试样（6.4）1.0ul，注射到气相色谱仪中，调整分析条件（7.1），目标组分经色谱柱分 离后，由FID进行检测。记录色谱峰的保留时间和相应值。 7.3.1定性分析 根据保留时间定性。 7.3.2定量分析 根据校准曲线计算目标组分含量。 7.4空白试验 现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定，分析步骤同测定（7.3）。 8结果计算与表示 8.1气体中目标化合物浓度，按照式（1）进行计算。 (W-W。)× (1) Vnd 式中：p—一气体中被测组分质量浓度，mg/m²; W—一由校准曲线计算的样品解吸液的质量浓度，μg/ml; W。—一由校准曲线计算的空白解吸液的质量浓度，μg/ml； V一一解吸液体积，ml; Vnd—标准状态下（101.325kPa，273.15K）的采样体积，L。 8.2结果的表示 当测定结果小于0.1mg/m²时，保留到小数点后四位；大于等于0.1mg/m²时，保留三位有效数字。 9精密度和准确度 9.1精密度 毛细管柱气相色谱法：五个实验室分别对含量为0.5μg和50.0μg的统一样品进行了测定，实验室 内相对标准偏差范围分别为1.1%~2.6%，1.1%~2.5%，实验室间相对标准偏差范围分别为0.2%~1.0%， 0.1%~1.0%：重复性限范围分别为0.01~0.03μg，1.95~3.27μg，再现性限范围分别为0.02~0.04μg， 1.95～3.32μg。详细参数见附录C。 填充柱气相色谱法：五个实验室分别对含量为0.5μg和50.0μg的统一样品进行了测定，实验室内 相对标准偏差范围分别为1.1%~2.6%，1.1%~3.7%，实验室间相对标准偏差范围分别为0.1%~0.7% 0.3%~～1.0%；重复性限范围分别为0.02~0.03μg，2.10~3.06μg，再现性限范围分别为0.02~0.03μg， 2.12~3.06μg。详细参数见附录C。 9.2准确度 五个实验室对两种浓度的标准样品进行了测定，每种组分的加标量为100μg，毛细管柱气相色谱 法的相对误差最终值范围为-2.6%～11.6%，加标回收率最终值范围为92.2%～105%；填充柱气相色谱 法的相对误差最终值范围为-1.2%～6.0%，加标回收率最终值范围为92.9%~104%。详细参数见附录 C. 4