HJ587—2010 水质阿特拉津的测定高效液相色谱法 1适用范围 本标准规定了测定水中阿特拉津的高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水中阿特拉津的测定。 当样品取样体积为100ml时，本方法的检出限为0.08μg/L，测定下限为0.32rg/L。 2方法原理 定容，通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。以保留时间定性，外标法定量。 3干扰及消除 水样中可能共存在紫外检测器上有响应的有机物干扰测定，通过改变色谱条件，使阿特拉津与干扰 物分离，或选择二极管阵列检测器定性确认。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馏水。 4.1甲醇，HPLC级。 4.2二氯甲烷，农残级。 4.3阿特拉津标准贮备溶液，p=100μg/ml。 准确称取0.0100g阿特拉津标准样品，用少量二氯甲烷溶解后，再用甲醇准确定容至100ml，作 为阿特拉津标准贮备溶液。在4℃冰箱中保存，保存期半年。 4.4阿特拉津标准使用溶液，p=10.0μg/ml。 取阿特拉津标准贮备溶液（4.3）1.00ml于10.0ml容量瓶中，甲醇定容，混匀，配制成标准使用 溶液。在4℃冰箱中保存，保存期半年。 4.5无水硫酸钠：在400℃灼烧4h，冷却后密闭保存在玻璃瓶中。 5仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。 5.1高效液相色谱仪：具有可调波长紫外检测器或二极管阵列检测器。 5.3振荡器：可调速。 5.4浓缩装置：旋转蒸发装置或K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。 1 HJ587—2010 5.5分液漏斗：250ml。 5.6一般实验室常用仪器。 6样品 6.1采集与保存 样品应采集在棕色玻璃容器中。水样应充满样品瓶并加盖密封，置于4℃冰箱内避光保存。采样后 应在7d内对样品进行萃取。 6.2试样的制备 用量筒量取100ml样品于250ml分液漏斗中，加入5g氯化钠（4.6）摇匀。用20ml二氯甲烷（4.2） 分两次萃取，每次10ml，于振荡器（5.3）上充分振摇5min。注意手动振摇放气。静置分层后，将有 机相通过装有无水硫酸钠（4.5）的漏斗，接至浓缩瓶中，注意无水硫酸钠充分淋洗。合并两次二氯甲 烷萃取液。用浓缩仪（5.4）浓缩至近干，用甲醇（4.1）定容至1.00ml，供分析。试样保存在4℃冰箱 中，在40d内分析完毕。 注：样品在浓缩过程中，萃取液浓缩至近干时，应立即定容，否则阿特拉津会有较大损失。 7分析步骤 7.1参考色谱条件 7.1.1 色谱柱：反相0Ds柱：4.6mm×200mm，5μm 7.1.2 流动相：甲醇：水=70：30（体积分数） 7.1.3 3流速：0.8ml/min 7.1.4 紫外检测波长：225nm 业标准 7.1.5 柱温：40℃ 7.1.6 进样量：10.0μ 7.2校准 7.2.1标准系列的制备 取不同量的阿特拉津标准使用溶液（4.4），用甲醇（4.1）稀释，配制成浓度为0.030、0.050、0.100、 0.500、1.00pg/ml的标准系列，贮存在棕色小瓶中，于4℃冰箱中存放。 7.2.2初始标准曲线 通过自动进样器或样品定量环分别移取5种浓度的标准使用液10p，注入液相色谱，得到不同浓 度的阿特拉津的色谱图。以色谱响应值为纵坐标，阿特拉津的浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线 的相关系数R≥0.999。 7.3样品分析 将按照6.2试样的制备和按7.1色谱条件测定。 7.4空白试验 在分析样品的同时，应做空白试验，即用蒸馏水代替水样。空白样品应经历样品制备和测定的所有 2 HJ587—2010 步骤。检查分析过程中是否有污染。 8结果计算与表示 8.1标准色谱图 在本标准规定的色谱条件（7.1）下，阿特拉津的标准色谱图见图1。 归一化1 10 F8 6 1 4.1 2 1 0 0 2 6 min 一阿特拉津（5.282min）。 图1阿特拉津标准色谱图 8.2定性分析 以样品的保留时间和标准溶液的保留时间相比来定性。用作定性的保留时间窗口宽度以当天测定标 样的实际保留时间变化为基准。 8.3定量分析 用外标标准曲线法按式（1）计算样品中的浓度： mV.1000 (1) 服务平台 式中：p—一水样中阿特拉津的质量浓度，ng/L； m一一从校准曲线上查得阿特拉津的质量浓度，g/ml； V.——萃取液浓缩定量后的体积，ml; V,——被萃取水样的体积，ml。 9精密度和准确度 9.1精密度 5个实验室对含阿特拉津浓度为1.0μg/L、5.0μg/L的空白加标样品进行了测定： 3 HJ587—2010 实验室内相对标准偏差分别为：3.0%~15%，1.7%~5.9%； 实验室间相对标准偏差分别为：8.2%，3.9%； 重复性限为：0.20μg/L，0.49μg/L； 再现性限为：0.20μg/L，0.94μg/L。 9.2准确度 5个实验室对含阿特拉津浓度为2.0μg/L的统一样品进行测定： 相对误差为：-16%~1.0%； 相对误差最终值为：-9.5%土13%。 3个实验室对实际样品进行加标分析测定，加标量分别为1.0μg、5.0μg： 加标回收率分别为：81.3%~92.1%，85.9%~104%； 加标回收率最终值为：88.1%±12%，94.6%±18%。 10质量保证和质量控制 10.1空白试验 每分析一批（20个）样品必须有一个全程空白。所有空白测试结果应低于方法检出限， 10.2加标样 10.2.1每分析一批（20个）样品必须有一个空白加标样；组分回收率在70%～120% 10.2.2每分析一批（20个）样品必须有一个样品加标样，组分回收率在70%～120%。 10.3平行样 每分析一批（20个）样品必须有一个平行样，平行样品相对误差在10%以内。 10.4校准标准点 10.4.1每次分析前用中间浓度的标准溶液作常规校准试验。校准点测定值的相对误差应在10%以内， 初始校准曲线方可使用。否则要查找原因，采取措施；如果采取措施后不能找到问题根源，应重新绘制 校准曲线。 信息服务平台 10.4.2每间隔20个样品或1个批次（此批次小于20个样品）必须用标准溶液校准，以便重新校正保 留时间及窗口。 4