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HJ557—2010 固体废物 浸出毒性浸出方法水平振荡法 1适用范围 本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。 本标准适用于评估在受到地表水或地下水浸沥时,固体废物及其他固态物质中无机污染物氰化物 硫化物等不稳定污染物除外)的浸出风险。本标准不适用于含有非水溶性液体的样品。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T298危险废物鉴别技术规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 浸出leaching 可溶性的组分溶解后,从固相进入液相的过程。 3.2 浸出毒性leachingtoxicity 固体废物遇水浸沥,浸出的有害物质迁移转化,污染环境,这种危害特性称为浸出毒性。 3.3 初始液相 initial liguidphase 明显存在液固两相的样品,在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体, 4方法原理 以纯水为浸提剂,模拟固体废物在特定场合中受到地表水或地下水的浸沥,其中的有害组分浸出而 进入环境的过程。 5试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。 浸提剂:水,GB/T6682,二级。 1 HJ557—2010 6仪器和设备 6.1振荡设备:频率可调的往复式水平振荡装置。 6.2提取瓶:2L具旋盖和内盖的广口瓶,由不能浸出或吸附样品所含成分的惰性材料(如:玻璃或聚 乙烯等)制成。 6.3过滤器 6.3.1过滤装置:加压过滤装置或真空过滤装置,对难过滤的样品也可采用离心分离装置。 6.3.2滤膜:0.45μm微孔滤膜。 6.4天平:精度不低于±0.01g。 6.5筛:涂Teflon的筛网,孔径3mm。 7样品 7.1采集与保存 按照HJ/T298和HJ/T20的相关规定要求进行样品的采集和保存。 7.2试样的制备 挑除样品中的杂物,将采集的所有样品破碎,使样品颗粒全部通过3mm孔径的筛(6.5)。 8实验步骤 8.1含水率测定 8.1.1根据固体废物的含水量,称取20~100g样品,于预先干燥恒重的具盖容器中,在105℃下烘干, 恒重至±0.01g,计算样品含水率。 注1:容器的材料必须与废物不发生反应。 8.1.2样品中含有初始液相时,应将样品进行压力过滤,再测定滤渣的含水率,测定步骤见8.1.1。并 注2:进行含水率测定后的样品,不得用于浸出毒性检测。 8.2浸出步骤 8.2.1样品中含有初始液相时,应用压力过滤器(6.3.1)和滤膜(6.3.2)对样品进行过滤。干固体百 分率小于或等于9%的,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;于固体百分率大于9%的,将 滤渣按8.2.2浸出,初始液相与全部浸出液混合后进行分析。 8.2.2称取干基重量为100g的试样,置于2L提取瓶(6.2)中,根据样品的含水率,按液固比为10:1 (L/kg)计算出所需浸提剂的体积,加入浸提剂,盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置(6.1)上,调节 振荡频率为110±10次/min、振幅为40mm,在室温下振荡8h后取下提取瓶,静置16h。在振荡过程 中有气体产生时,应定时在通风橱中打开提取瓶,释放过度的压力。 8.2.3在压力过滤器(6.3.1)上装好滤膜(6.3.2),过滤并收集浸出液,按照各待测物分析方法的要求 进行保存。 8.2.4除非消解会造成待测金属的损失,用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。 2 HJ557—2010 9质量保证和质量控制 9.1每做20个样或每批样品(样品量少于20个时)至少做一个浸出空白。 9.2每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品,分成相同的两份。向其中一份中加入 已知量的待测物标准样品,按照8.2规定步骤进行浸提分析,计算待测物的回收率。 9.3每10个样品至少做一个平行双样。 9.4样品浸出实验应在表1中或相关分析方法中所规定的时间内完成。 表1样品的最大保留时间 单位:d 物质类别 从野外采集到浸出 从浸出到预处理 从预处理到定量分析 总实验周期 汞 28 一 28 56 汞以外的金属 180 180 360 行业标准信息服务平台 3 HJ557—2010 9质量保证和质量控制 9.1每做20个样或每批样品(样品量少于20个时)至少做一个浸出空白。 9.2每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品,分成相同的两份。向其中一份中加入 已知量的待测物标准样品,按照8.2规定步骤进行浸提分析,计算待测物的回收率。 9.3每10个样品至少做一个平行双样。 9.4样品浸出实验应在表1中或相关分析方法中所规定的时间内完成。 表1样品的最大保留时间 单位:d 物质类别 从野外采集到浸出 从浸出到预处理 从预处理到定量分析 总实验周期 汞 28 一 28 56 汞以外的金属 180 180 360 行业标准信息服务平台 3
HJ 557-2010 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法
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