SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3695.2—2014 电子电气产品中灭蚁灵的测定 第2部分：气相色谱-质谱法 Determination of mirex in electrical and electronic products- Part 2 : Gas chromatography-mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3695.2—2014 前言 SN/T3695《电子电气产品中灭蚁灵的测定》共分为2部分： 第1部分：气相色谱-氢火焰离子化检测器法； 一 第2部分：气相色谱-质谱法。 本部分为SN/T3695的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：李丹，许志钦，杨汝辉，李全忠，刘莹峰，周明辉，翟翠萍，肖前，郑建国 行业标准信息服务平台 SN/T 3695.2—2014 电子电气产品中灭蚁灵的测定 第2部分：气相色谱-质谱法 1 范围 SN/T3695的本部分规定了电子电气产品中灭蚁灵含量的气相色谱-质谱检测方法。 本部分适用于电子电气产品塑料部件中灭蚁灵的测定。 2方法提要 样品用正已烷-异丙醇（1十1）微波萃取，萃取液经C18固相萃取小柱净化后，浓缩、定容，气相色谱 质谱法测定，内标法定量。 3试剂和材料 3.1正已烷：色谱纯，纯度≥99%。 3.2异丙醇：色谱纯，纯度≥99%。 3.3灭蚁灵（全氯五环癸烷，CAS号：2385-85-5）：纯度≥97%。 3.4八氯茶（CAS登记号：2234-13-1）：纯度≥97%。 3.5正已烷-异丙醇（1十1）：将正已烷（3.1）和异丙醇（3.2）按等体积比混合均勾。 用正已烷-异丙醇（1十1）（3.5）溶解并定容。 3.7内标贮备液（1000mg/L）：准确称取25mg（精确至0.1mg）八氯萘（3.4），置于25mL容量瓶内， 用正已烷-异丙醇（1十1）溶解并定容。 3.8内标中间液（100mg/L）：准确移取5mL内标贮备液（3.7）于50mL容量瓶内，用正已烷-异丙醇 (1+1)（3.5）定容。 3.9标准工作溶液：准确移取适量体积的标准贮备液（3.6），用正已烷-异丙醇（1十1）逐级稀释，并移入 适量体积的内标溶液（3.8），配制成灭蚁灵浓度分别为1mg/L、2mg/L、5mg/L10mg/L、20mg/L、 50mg/L，且内含八氯萘浓度均为10mg/L的标准工作溶液 3.10C18固相萃取小柱：3mL/500mg，临用前用5mL正已烷-异丙醇（1十1）活化。 3.11有机相滤膜：0.45um。 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪：配电子轰击电离源（EI）。 4.2微波萃取仪：额定功率不低于200W。 4.3真空旋转蒸发仪。 4.4冷冻研磨机。 4.5天平：感量0.1mg。