SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3649—2013 饲料中氟喹诺酮类药物含量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of fluoroquinolones in feedstuff- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3649—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：吴映璇、林峰、林海丹、邵琳智。 行业标准信息服务平台 I SN/T3649—2013 饲料中氟喹诺酮类药物含量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、单诺沙星、麻保沙星、沙拉沙星、司 帕沙星、双氟沙星、奥比沙星、氟罗沙星、洛美沙星和依诺沙星的制样、液相色谱-质谱/质谱方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙 星、单诺沙星、麻保沙星、沙拉沙星、司帕沙星、双氟沙星、奥比沙星、氟罗沙星、洛美沙星和依诺沙星的 检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 3样品制备 按GB/T14699.1规定，取有代表性的样品，四分法缩减至约200g，经粉碎，全部过1mm孔筛，混 匀装入磨口瓶中备用。制样操作过程中应防止样品受到污染。 4方法提要 饲料中氟喹诺酮类药物用N,N-二甲基甲酰胺-0.1mol/L盐酸溶液提取，提取液经OasisHLB固 相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。 5试剂和材料 服务平台 除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 5.1 乙腈:HPLC级。 5.2甲醇：HPLC级。 5.3N,N-二甲基甲酰胺。 5.4盐酸。 5.525%氨水。 5.6甲酸：HPLC级（纯度≥98%）。 5.70.1mol/L盐酸溶液：移取8.3mL盐酸（5.4）至1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。 5.820%甲醇溶液：移取20mL甲醇（5.2)至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。 5.9氨水-甲醇溶液（1十9）：吸取10mL25%氨水（5.5）与90mL甲醇（5.2）混合。 1