SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3643—2013 出口水果中氯吡脲（比效隆）残留量的 检测方法 液相色谱-串联质谱法 Determination of forchlorfenuron residue in fruits for export- LC-MS-MS method 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3643—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：吴莉莉、奚奇辉、韩超、华佳欢、李蕾、钮晓青。 行业标准信息服务平台 SN/T3643—2013 出口水果中氯吡脲（比效隆）残留量的 检测方法液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了出口水果中氯吡脉（比效隆）残留量的液相色谱-串联质谱检测方法 本标准适用于葡萄、猕猴桃、西瓜、梨、柑桔、苹果等水果中氯吡脲（比效隆）残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的氯吡脲用乙睛提取，提取液经N-丙基乙二胺（PSA)和C1：填料分散固相萃取净化后， 液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈：农残级。 4.2甲醇：农残级。 4.3乙酸铵。 4.4氯化钠。 4.55mmoL/L乙酸铵水溶液：称取0.385g乙酸铵（4.3），溶解于1000mL水中。 4.6甲醇-水溶液（60十40，体积比）：准确量取60mL甲醇和40mL水，混合后备用。 4.7氯吡脲（比效隆）标准物质（Forchlorfenuron，CAS号68157-60-8，CizHi。CIN:O）：纯度大于或等 于99%。 4.8氯吡脲标准储备溶液：准确称取适量的氯吡脲标准物质（4.7），用甲醇配制成浓度为100μg/mL的 标准储备溶液，一18℃冰箱中保存。 4.9氯吡脲标准中间溶液：准确吸取适量的氯吡脲标准储备溶液（4.8），用甲醇配制成浓度为 10μg/mL的标准中间溶液，0℃~4℃冰箱中保存。 4.11氯吡脲标准基质溶液：根据需要使用前吸取适量的氯吡脲标准中间溶液（4.9），用空白样品基质 溶液（4.10）配制成适当浓度的标准基质溶液，0℃～4℃冰箱中保存，使用前配制。 4.12无水硫酸镁：使用前在500℃灼烧5h，取出，在干燥器中冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 4.14C18填料：40μm~63μm，或相当者。 1