SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3627—2013 出口液态原料乳中三聚氰胺的测定 极谱法 Determination of melamine in liquefied raw milk for export- Polarographymethod 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3627—2013 前言 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：凌约涛、王帆、崔海容、郭坚、叶诚、杨顺风、郭少飞。 行业标准信息服务平台 工 SN/T3627—2013 出口液态原料乳中三聚氰胺的测定 极谱法 1范围 本标准规定了液态原料乳中三聚氰胺的极谱测定方法。 本标准适用于液态原料乳中三聚氰胺的测定。 2方法提要 针对液态原料乳及乳制品具有流动性的特点引入膜分离技术，利用渗析膜对三聚氰胺分子的选择 透过性功能从液态乳制品中提取三聚氰胺。三聚氰胺分子中三个氨基基团均具有电化学活性，当电极 所加载的电位向阳极扫描时，在碱性溶液介质中能产生特征的氧化还原电位，以特征氧化还原电位来定 性，以特征电位产生的峰电流值定量。 3试剂和材料 除另有规定外，水为蒸馏水，试剂均为分析纯。 3.1氢氧化钠。 3.2氯化钾。 3.3底液（4mol/LNaOH-0.4mol/LKCl）：称取160.04g氢氧化钠（3.1）和29.82g氯化钾（3.2），用适 量水使其溶解，并用水稀释至1L，摇匀。 3.4三聚氰胺标准品（melamine，CAS号：108-78-1）：纯度大于或等于99.9%。 3.5三聚氰胺标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取100mg（精确到0.1mg）三聚氰胺标准品（3.4） 于100mL容量瓶中，用水溶解后，稀释至刻度，混匀，于0℃～4℃条件下避光保存，有效期为1个月。 3.6含三聚氰胺的原料乳或液态乳制品标准系列工作溶液：分别加入0mL、0.20mL、0.30mL、 0.40mL、0.50mL三聚氰胺标准储备液（3.5）于5个样品瓶中，用不含三聚氰胺的原料乳或液态乳制品 稀释至100.00g.摇匀，得到浓度分别为0mg/kg、2.0mg/kg.3.0mg/kg、4.0mg/kg、5.0mg/kg三聚氰 胺系列标准工作溶液。 4仪器和设备 4.1三聚氰胺快速提取装置：包括样品支架（见附录A中图A.1和图A.2）和控温单元。其中样品支架 由金属支架制成，带有多个放置膜渗析装置（4.3）的圆孔，并能放置在三聚氰胺快速提取仪（4.1）的水浴 槽中。控温单元控温要求：70℃士2℃。或性能相当者。 4.2膜渗析装置：由3500分子量醋酸纤维素渗析膜、支撑渗析膜用支撑架、外管及盖子组成，装置图 参见附录A中图A.3和图A.4。或性能相当者。 4.3极谱仪：带滴汞电极、铂电极、Ag/AgCl电极三电极系统，配有专用塑料样品杯，或性能相当者。 4.4分析天平：感量0.0001g和0.01g。 4.5移液器：1mL5mL 1