SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3585—2013 出口活鱼克林霉素检测技术规范 Inspection protocol for clindamycin for export live fish 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3585—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局 本标准主要起草人：卢晓中、汤志旭、王凤美、许辉、李强、郝建光、罗忻。 行业标准信息服务平台 I SN/T3585—2013 出口活鱼克林霉素检测技术规范 1范围 本标准规定了出口活鱼中克林霉素残留液相色谱、液相色谱串联质谱检测技术规范。 本标准适用于出口活鱼中克林霉素残留的检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯。 3.2乙腈：色谱纯。 3.3正乙烷：色谱纯。 3.4磷酸二氢钾。 3.5磷酸。 3.60.1mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH2.5）：13.61g磷酸二氢钾溶解于1L水中,用磷酸溶液调节 pH=2.5，使用前配制。 3.7甲醇-水溶液（2+8，体积比）：200mL甲醇与800mL水混合后振荡摇匀。 3.8乙睛-水溶液（1+1，体积比）：50mL乙睛与50mL水混合后振荡摇勾。 3.9克林霉素标准物质：克林霉素（分子式：C18H3CIN,O,S：CAS号：18323-44-9），纯度≥98%。 3.10克林霉素标准储备溶液：1.0mg/mL。准确称取10.0mg克林霉素标准物质放入10mL容量瓶 中，用甲醇溶解并定容至刻度，一18℃避光保存。 3.11克林霉素标准中间溶液：10.0uμg/mL。移取0.1mL标准储备溶液于10mL容量瓶中，用甲醇 定容至刻度，4℃避光保存。 3.12克林霉素标准工作溶液：移取适量标准中间溶液，用样品空白提取液定容至1.0mL，配制 25ng/mL~500ng/mL系列基质标准工作溶液，供液相色谱-串联质谱法测定用：配制0.25μg/mL~ 5μg/mL系列标准工作溶液，供液相色谱法测定用。用前配制。 3.13OasisHLB固相萃取柱或相当者：500mg，6mL（或相当者），使用前，分别用3mL甲醇，3mL 水活化。 3.14滤膜:0.22μm。 4仪器 4.1高效液相色谱仪。