SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3543—2013 出口食品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of hexabromocyclododecane (HBCD) in food for export- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2013-03-01发布 2013-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3543—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009,GB/T20001.4—2001和SN/T0001—1995给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：胡德聪、李晶、王鹏、宋祺、胡小钟。 行业标准信息服务平台 SN/T3543—2013 出口食品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中三种六溴环十二烷异构体（α-HBCD、β-HBCD和-HBCD）含量的液相色谱 质谱/质谱测定方法。 本标准适用于鱼、虾、蛋等食品中α-HBCD、β-HBCD和-HBCD含量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中三种六溴环十二烷异构体（α-HBCD、β-HBCD和-HBCD)经索氏提取，提取液经凝胶色谱 柱净化，然后用液相色谱-质谱/质谱仪采用外标法定量或内标法定量（即用同位素稀释技术，在试样提 取前加入三种氛代六漠环十二烷d18-α-HBCD、d18-β-HBCD和d18-Y-HBCD的内标溶液）测定三种六漠 环十二烷异构体的含量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 业标准信 4.1正已烷：色谱纯。 4.2二氯甲烷：色谱纯。 4.3甲醇：色谱纯。 4.42 乙腈：色谱纯。 4.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 4.6 正已烷-二氯甲烷溶液（1+1）：取200mL正已烷（4.1），加入200mL二氯甲烷（4.2），混合均勺。 4.7α-HBCD、β-HBCD和-HBCD单标准品溶液：浓度均为100ug/mL。 4.8d18-α-HBCD、d18-β-HBCD和dis--HBCD氛代单标准品溶液：浓度均为50ug/mL。 4.9α-HBCD、β-HBCD和-HBCD单标准储备溶液：吸取单标准品溶液（4.7）用甲醇（4.3）稀释，分 别配制成浓度为1μg/mL的标准储备溶液。 4.10内标混合使用溶液I：吸取d18-α-HBCD、d18-β-HBCD和d18--HBCD氛代单标准品溶液（4.8）， 用甲醇（4.3）稀释，配制成d18-α-HBCD，d18-β-HBCD和d18--HBCD浓度分别为100ng/mL、50ng/mL 和50ng/mL的内标混合使用溶液。 4.11内标混合使用溶液Ⅱ：吸取内标混合使用溶液I（4.10），用甲醇（4.3）稀释，配制成d18=α-HBCD， di8-β-HBCD和d18--HBCD浓度分别为10ng/mL、5ng/mL和5ng/mL的内标混合使用溶液。