SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3541—2013 出口食品中多种醚类除草剂 残留量检测方法 气相色谱-负化学离子源-质谱法 Determination of multiple ether herbicides sesidues in foods for export- GC-MS/NCI method 行业标准信息服务平台 2013-03-01发布 2013-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3541—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局 本标准主要起草人：沈伟健、柳菌、赵增运、沈崇钰、余可垚、桂茜雯、吴斌、张睿。 行业标准信息服务平台 SN/T 3541—2013 出口食品中多种醚类除草剂 残留量检测方法 气相色谱-负化学离子源-质谱法 1范围 本标准适用于大米、大豆、菠菜、大葱、辣椒、草莓、甜豌豆、绿茶、龙虾仁、鳗鱼、猪肉、蜂蜜等12种食 品中醚类除草剂残留量的测定和确证。 2方法提要 试样经正已烷饱和过的乙睛（含1%冰醋酸）提取，分散固相萃取净化，气相色谱-负化学离子源质 谱法进行测定与确证，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1乙：色谱纯。 3.2正已烷：色谱纯。 3.3丙酮：色谱纯。 3.4冰醋酸。 3.5无水硫酸镁。 3.6无水乙酸钠。 3.7 提取溶剂（含1%冰醋酸的经正已烷饱和过的乙睛溶液）：加10mL冰醋酸到990mL的（事先用 正已烷饱和过）乙腈溶液中。 3.8标准物质：三氟硝草醚（Fluorodifen，CAS号：15457-05-3）、乙氧氟草醚（Oxyfluorfen，CAS号： （Pyraflufen-ethyl，CAS号：129630-19-9）、喹氧灵（Quinoxyfen，CAS号：124495-18-7）、氯氟草醚 （Ethoxyfen-ethyl,CAS号：131086-42-5）、甲氧除草醚（Chlomethoxyfen，CAS号：32861-85-1）、甲羧除 草醚（Bifenox，CAS号：42576-02-3）、乳氟禾草灵（Lactofen，CAS号：77501-63-4）和乙羧氟草醚（Fluoro- glycofen-ethyl,CAS号：77501-90-7）：纯度大于等于98.0% 3.9各种农药标准储备溶液：分别准确称取适量的上述标准品，用丙酮稀释配制成1.00mg/mL的单 种标准储备液，4℃下保存（有效期为12个月）。 3.10混合标准储备液：分别准确移取0.5mL的上述单种标准储备液于10mL容量瓶，用丙酮稀释配 制成50ug/mL的混合标准储备液，4℃下保存（有效期为6个月）。 3.11混合标准工作液：根据需要用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液，4℃下保存（有效期为 1个月）。 3.12石墨化炭黑填料：40μm。 3.13PSA(N-2氨乙基）填料：40μm。 3.14C1g填料：40μm。 1