SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3508—2013 进出口纺织品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of hexabromocyclododecane in import and export textiles- Liquid chromatography tandem mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2013-03-01发布 2013-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3508—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共 和国上海出人境检验检疫局、东华大学。 本标准主要起草人：马强、席广成、丁友超、蔡建和、白桦、王超、王烨、丁岚、赵洁、毛志平。 行业标准信息服务平台 I SN/T3508—2013 进出口纺织品中六漠环十二烷的测定 液相色谱-质谱/质谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了进出口纺织品中六溴环十二烷（参见附录A）的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于进出口纺织品中α-六漠环十二烷、β-六溴环十二烷、-六溴环十二烷的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱法进行测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 信息服务平台 4.1二氯甲烷。 4.2正已烷。 4.3丙酮。 4.4甲醇：HPLC级。 4.52 乙睛：HPLC级。 4. 6 二氯甲烷-正已烷混合液：量取二氯甲烷40mL和正已烷60mL，混匀。 4.7 正已烷-丙酮混合液：量取正已烷和丙酮各50mL，混匀。 4.8α-六溴环十二烷标准物质：CAS号134237-50-6，纯度大于等于99%。 4.9β-六溴环十二烷标准物质：CAS号134237-51-7.纯度大于等于99%。 4.10六溴环十二烷标准物质：CAS号134237-52-8，纯度大于等于99%。 4.11标准储备液的配制：分别准确量取100μg/mL的α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷、-六漠环十 二烷标准溶液各0.5mL，转移至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成α-六溴环十二烷、β-六漠 环十二烷、六溴环十二烷浓度各为5μg/mL的标准储备液，于一20℃下保存。 4.12固相萃取柱：基质为石墨化碳黑/乙二胺基-N-丙基，500mg/500mg，6mL，或相当者。使用前 依次用10mL二氯甲烷-正已烷混合液（4.6）、10mL二氯甲烷（4.1）、10mL正已烷（4.2）活化。 1