SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3251—2012 玩具材料中1，4-丁二醇的检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of 1,4-butanediol in toy material- Gas chromatography-mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2012-10-23发布 2013-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3251—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：高欣、梁淑雯、孙震、卢瑜、程玉龙、卫碧文、李少青、郑如兰。 行业标准信息服务平台 SN/T3251—2012 玩具材料中1，4-丁二醇的检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了玩具材料中1，4-丁二醇的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于玩具塑料中的1，4-丁二醇的检测和确证。 2原理 样品用甲醇进行超声提取，提取液经过滤后，用气相色谱-质谱联用仪进行检测，外标法定量。 3试剂和材料 3.1甲醇：色谱纯。 3.2标准物质：1，4-丁二醇（1，4-Butanediol,CAS号；110-64-3，分子式：C,HiO）：纯度≥99%。 3.3标准储备溶液（1000ug/mL）：准确称取0.1g（精确至0.1mg）的标准品（3.2）于100mL的容量 瓶中，用甲醇配制成1000μg/mL的标准储备液，低于5℃避光保存。 3.4标准工作溶液：根据检测要求将标准储备溶液（3.3）用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。 3.5微孔滤膜：有机系0.45μm。 4仪器和设备 你准信息服务平台 4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MSD）：配有（EI)离子源 4.2电子天平，感量0.1mg。 4.3元 超声波提取器：功率大于或等于200W。 4.4 具塞锥形瓶：25mL。 4.5 容量瓶：100mL。 4. 6 刻度吸管：10mL。 4. 7 具塞比色管：25mL。 4. 8 剪刀。 测定步骤 5.1样品处理 5.1.1制样 取代表性样品约5g，采用机械物理的方式剪成不大于2mm×2mm的试样。 5.1.2提取 称取样品1g（精确至0.001g），于25mL锥形瓶（4.4）中，用刻度吸管（4.6）加入10ml甲醇 1