SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3018—2011 塑料及其制品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of hexabromocyclododecane (HBCD) in plastics and plastics articles-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2011-09-09发布 2012-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3018—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：胡德聪、宋祺、李晶、王鹏、胡小钟、 行业标准信息服务平台 SN/T 3018—2011 塑料及其制品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了塑料及其制品中三种六溴环十二烷异构体（α-HBCD、β-HBCD和-HBCD)含量的液 相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、聚苯乙烯（PS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯 共聚物（ABS)等塑料及其制品中α-HBCD、β-HBCD和-HBCD含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 将试样低温研细粒度至Φ0.5mm（35自）以下，用异内醇-正已烧溶液提取试样中三种六漠环十二 烷异构体（α-HBCD、β-HBCD和-HBCD），然后用液相色谱-质谱/质谱仪采用外标法或内标法（即用同 位素稀释技术，在试样提取后加人三种氛代六溴环十二烷dig-α-HBCD、di8-β-HBCD和di8--HBCD的 内标溶液）测定三种六溴环十二烷异构体的含量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水 4.1异丙醇：色谱纯。 4.2正已烷：色谱纯。 4.3甲醇：色谱纯。 4.4乙腈：色谱纯。 4.5异丙醇-正已烷溶液（1+1)：取200mL异丙醇（4.1），加人200mL正已烷（4.2），混合均勺。 4.6α-HBCD、β-HBCD和-HBCD单标准品溶液：浓度均为100μg/mL。 4.7d18-α-HBCD、di8-β-HBCD和d18--HBCD氛代单标准品溶液：浓度均为50μg/mL。 4.8α-HBCD、β-HBCD和-HBCD单标准储备溶液：吸取单标准品溶液（4.6），用甲醇（4.3）稀释，分 别配制成浓度为1μg/mL的标准储备溶液。 4.9内标混合使用溶液：吸取di8-α-HBCD、di8-β-HBCD和dis--HBCD氛代单标准品溶液（4.7），用甲 醇（4.3）稀释，配制成di8-α-HBCD、di8-β-HBCD和dis--HBCD浓度分别为200ng/mL、100ng/mL和 100ng/mL的内标混合使用溶液。 α-HBCD浓度依次为0.5ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL和100ng/mL，β-HBCD和 1