SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2993—2011 磷矿石中氟和氯的测定 离子色谱法 Determination of fluoride and chloride in phosphorus ore- Ion chromatography 行业标准信息服务平台 2011-09-09发布 2012-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2993—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫 局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：崔海容、凌约涛、孔平、崔鹤、谢琰、郭坚、胡德聪。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2993—2011 磷矿石中氟和氯的测定 离子色谱法 1范围 本标准规定了磷矿石中氟和氯的离子色谱测定方法。 本标准适用于磷矿石中氟和氯的测定。 2原理 试样经稀硫酸溶解，基体中的氟、氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定 以保留时间定性，以外标法进行定量。 3试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水，电阻率为18.2Mα·cm。 3.1氢氧化钠：优级纯。 3.2浓硫酸。 3.3硫酸溶液：量取200mL浓硫酸（3.2)缓慢倒入100mL水中，混匀。 3.4氢氧化钠溶液c(NaOH）=200mmol/L：称取8.0g氢氧化钠（3.1)溶于1000mL水中。 3.5氢氧化钠溶液c（NaOH）=20mmol/L：称取0.8g氢氧化钠溶液（3.1），加水至1000mL，混匀。 也可使用自动淋洗液发生器OH-型制备。 3.6氟和氯的标准储备溶液：氟的标准储备溶液为1mL含1000μg的氟，氯的标准储备溶液为1mL 含1000μg的氯。 3.7氟和氯混合标准使用液（100.0μg/mL）：准确移取氟和氯标准储备溶液（3.6）各5.0mL于50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为6个月。 4仪器和设备 服务平台 所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L氢氧化钠溶液和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3～5次， 晾干备用。 4.1离子色谱仪：配电导检测器。 4.2水蒸气蒸馏装置（参见附录A）。 4.3分析天平：感量0.1mg。 4.4移液管:1mL、2mL.5mL、10mL。 4.5微量移液器：1mL、5mL。 4.6尼龙滤膜：0.22μm。 4.7注射器：2.5mL。 53 分析步骤 5.1试样处理 将试样研磨，过120目筛。置于样品瓶中，密封，并标明标记。 1