SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2909—2011 出口动物源性食品中羟氯柳苯 胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of oxyclozanide residue in foodstuffs of animal origin for export- 行业标准信息服务平台 LC-MS/MS method 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2909—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河南出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：郭俊峰、孙武勇、王素方、刘亚风、杨冀州、张守杰 行业标准信息服务平台 I SN/T 2909—2011 出口动物源性食品中羟氯柳苯胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口动物源性食品中羟氯柳苯胺残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法 本标准适用于牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪、牛奶、羊肉、羊肝、羊肾、猪肉、猪肝、猪肾、鸡肉和鸡肝中羟 氯柳苯胺残留量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 采用乙睛提取样品中残留的羟氯柳苯胺，提取液经MAX混合型阴离子固相萃取小柱净化，液相色 谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。 4试剂和材料 除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈：液相色谱纯。 业标准信 4.2甲醇：液相色谱纯。 4.3甲酸：液相色谱纯。 4. 4 碳酸氢钠。 4.5 氯化钠。 4. 6 氨水：浓度为25%~28%。 4.7 正已烷：液相色谱纯，使用前先用乙睛（4.1）饱和。 4.8 无水硫酸钠：研磨后在650℃下烘4h，干燥器中冷却后备用。 4.9 1%碳酸氢钠溶液：将1g碳酸氢钠（4.4)用100mL水溶解后备用。 4.10 氨水溶液：吸取约10mL氨水（4.6），加人40mL水稀释后备用。 4. 11 5%甲酸甲醇溶液：吸取约5mL甲酸（4.3）用甲醇（4.2)稀释至100mL后备用 4.12 甲醇-水溶液（3十1，体积比）。 4.13 0.1%甲酸溶液：吸取约0.5mL甲酸（4.3），用500mL水稀释后备用。 4.14 甲醇-0.1%甲酸溶液：量取750mL甲醇和250mL0.1%甲酸溶液（4.13）混合后备用。 4.15羟氯柳苯胺标准物质（oxyclozanide，CAS编号2277-92-1，分子式：CiH.ClNO）：纯度大于等 于99%。 4.16 6标准储备液：100mg/L，准确称取羟氯柳苯胺标准品10.0mg，用甲醇（4.2）溶解并定容至 1