SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2780—2011 氧化铝中铅、镉、铬的测定 波长色散X射线荧光光谱法 Determination of lead,cadmium,chromium in aluminium oxide- X-Ray fluorescence spectrometric method 行业标准信息服务平台 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2780—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：薛秋红、张蕾、王妍婷、曲晓霞、丁玉龙、李静、丁仕兵。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2780—2011 氧化铝中铅、镉、铬的测定 波长色散X射线荧光光谱法 1范围 本方法规定了氧化铝中铅、镉、铬的波长色散X射线荧光光谱测定方法。 本方法适用于氧化铝中铅、镉、铬的测定，铅、镉、铬测定浓度范围均为0.06%~1.7% 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2009散装矾土取样、制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 3方法提要 样品经预灼烧除去结晶水，将灼烧后的样品制备成硼酸盐玻璃状熔融样片，应用X射线荧光光谱 仪测量待测元素的X射线荧光强度，在特征谱线附近位置的基线处测量背景，作为试样背景扣除。以 氧化铝为基体，添加铅、镉、铬标准溶液，制备标准样片。应用α系数校正原理校正元素间基体效应，校 正后的谱线强度和浓度用最小二乘法做线性拟合。样品测定结果经灼烧减量校正后得出原始样品中的 标准信 含量。 4试剂和材料 4. 1 硝酸(pl.40 g/mL)。 4.2盐酸(pl. 16 g/mL~1. 19g/mL)。 4.3盐酸（1+2）：以盐酸（见4.2)稀释。 4.4盐酸（1+1)：以盐酸（见4.2)稀释。 4.5铅（纯度≥99.99%）。 4.6镉（纯度≥99.99%）。 4.7铬（纯度≥99.99%）。 30mL水和20mL硝酸（见4.1），在电热板上加热使其溶解，定量转移到100mL容量瓶中，用盐酸（见 4.3)定容。 4.9镉（Cd）标准溶液（10000μg/mL）：准确称取1g金属镉（见4.6），转移到100mL烧杯中，加入 20mL盐酸（见4.2），在电热板上加热使其溶解，冷却后，定量转移并定容到100mL容量瓶中。 1