SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2324—2009 进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等 33种有机磷农药残留量的检测方法 Determination of 33 organophosphrous pesticides residues (butamifos,chlorpyrifos,chlorpyrifos-methyl et al) in foodstuffs for import and export 行业标准信息服务平台 2010-01-16实施 2009-07-07发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2324—2009 前 言 本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C、附录D均为资料性附录 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江西出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出人境检验检疫 局、中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：温志海、占春瑞、薛平、左海根、郭平、张志刚。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2324—2009 进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等 33种有机磷农药残留量的检测方法 1范围 本标准规定了粮谷类食品中33种有机磷农药残留量[抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、敌敌畏、敌瘟 磷、杀硫磷、倍硫磷、地虫硫磷、异柳磷、氧异柳磷、甲基立枯磷、三唑磷、毒虫畏（E）、毒虫畏（Z）、丙线 磷、特丁磷、二嗪磷、甲基毒虫畏（E）、甲基毒虫畏（Z)、苯硫磷、乙嘧啶磷、丰索磷、马拉硫磷、治磷、对 谱检测方法及气相色谱-质谱确证方法。 本标准适用于进出口大米、糙米、玉米、大麦、小麦中33种有机磷农药残留量的测定和确证。 2方法提要 试样中农药残留经水-丙酮涡旋提取，经二氯甲液-液分配，二氯甲烷层浓缩并溶解定容，经凝胶 色谱柱去除油脂，玉米样品再经石墨化碳黑固相萃取柱去除色素后，供气相色谱测定及气相色谱-质谱 确证。 3试剂和材料 除非另有规定，均使用分析纯试剂，水为超纯水。 3.1丙酮：残留级。 3.2二氯甲烷：残留级。 3.3环已烷：残留级。 3. 4 乙酸乙酯：残留级。 3.5氯化钠溶液：15%（质量浓度），将15g氯化钠溶于水中，并稀释到100mL。 3.6 无水硫酸钠：取无水硫酸钠于650℃约烧4h，贮于密封容器中备用。 3.7 石墨化碳黑固相萃取柱：0.25g，ENVI-Carb，或相当者。 3.8 33种有机磷农药标准品：见附录A。 3.9标准储备液的配制：准确称取适量的每种农药标准品（精确至0.1mg），用丙酮分别配制成浓度为 100μg/mL～1000μg/mL的标准储备溶液，5℃以下避光保存。 服务平台 3.10混合标准工作溶液：根据需要用丙酮稀释成适合浓度的系列混合标准工作溶液 3.11有机相滤膜：0.2μm。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD)。 4.2气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。 4.3离心机。 4.4涡旋振荡器 4.5旋转蒸发器。 4. 6 吹氮浓缩装置。 4.7浓缩瓶：150mL。