SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2319—2009 进出口食品中喹氧灵残留量检测方法 Determination of quinoxyfen residue in food for import and export 行业标准信息服务平台 2009-07-07发布 2010-01-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2319—2009 前言 本标准的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫 局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：杨方、卢声宇、陈祥明、刘正才、林永辉、李捷、林安清、李波、蓝锦昌、江锦彬。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2319—2009 进出口食品中喹氧灵残留量检测方法 1范围 本标准规定了进出口食品中喹氧灵残留量的液相色谱与液相色谱-质谱/质谱的检测方法。 本标准适用于大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼中喹氧灵残留量的测 定和确证。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的喹氧灵采用乙酸乙酯振荡或饱和碳酸氢钠溶液-乙酸乙酯提取，NH2固相萃取小柱 净化或凝胶渗透色谱结合NH2固相萃取小柱净化，液相色谱仪或液相色谱-质谱/质谱仪检测及确证， 外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1正已烷：色谱纯。 4.2 乙酸乙酯：色谱纯。 4. 3 3乙：色谱纯。 4. 4 甲醇：色谱纯。 4.5 环已烷：色谱纯。 4.6 丙酮：色谱纯。 4.7 碳酸氢钠。 4.8 无水硫酸钠：使用前于650℃干燥4h，密封保存。 4. 9 环已烷-乙酸乙酯溶液：分别量取50mL环己烷与乙酸乙酯，混匀。 4.10 5%丙酮-正已烷溶液：移取5mL丙酮于95ml正已烷中，混匀。 4.1150%乙腈-水溶液：分别量取50mL乙睛与50mL水，混勺。 4.12饱和碳酸氢钠溶液：称取一定量碳酸氢钠溶于水溶液中至饱和。 4.13喹氧灵标准物质（英文名Quinoxyfen，分子式Ci,H.Cl,FNO,CASNo.124495-18-7，相对分子质 量308.14）：纯度大于等于98%。 4.14喹氧灵标准贮备液（100mg/L）：准确称取0.0100g喹氧灵标准物质，用甲醇溶解并定容至 100mL，该标准储备液于4℃可保存3个月 作液。标准储备液于4℃可保存1个月。 4.16氨基（NH²）固相萃取柱：500mg，3mL。 4.17滤膜：0.45μm，0.22μm，有机系。 1