SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2289—2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、 氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of chloramphenicol,thiamphenicol and florfenicol in cosmetics for import and export-LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2009-02-20发布 2009-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2289—2009 前言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国浙江出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：谢文、奚君阳、陈春、钱艳、陈笑梅。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2289—2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、 氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了化妆品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于洗面奶、面霜、爽肤水中氯霉素、甲矾霉素和氟甲砜霉素的检测 2方法提要 用甲醇提取样品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，液相色谱-质谱/质谱测定和确证，外标法定量。 3试剂和材料 水为二次蒸馏水。 3.1甲醇：高效液相色谱级。 3.3氯霉素标准品（chloramphenicol,CAS号56-75-7,CnH12ClzN2O）：纯度大于等于99%。 3.4甲砜霉素标准品（thiamphenicol，CAS号15318-453，C12Hi5Cl2NO5S）：纯度大于等于99%。 3.5氟甲霉素标准品（florfenicol,CAS号76639-94，C12H15Cl2NOsS）：纯度大于等于99%。 3. 6 标准储备溶液：分别称取适量标准品，用甲醇溶解，溶液浓度为100μg/mL。1℃～4℃冷藏 保存。 3.7混合标准储备溶液：分别移取适量标准储备溶液（3.6），用甲醇稀释，溶液浓度为1ug/mL。 1℃~4℃冷藏保存。 3.8混合标准工作溶液：根据需要用甲醇水溶液（3.2)将混合标准储备溶液稀释成标准工作溶液。 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源 4. 2 旋涡混合器。 4.3高速离心机：7000r/min。 4.5离心管。 4.60.45μm有机相滤膜 5测定步骤 5.1样品处理 称取1g试样（精确到0.01g）置于50mL具塞离心管中，加人20mL甲醇，于旋涡混合器上以 2000r/min，混匀1min，以6000r/min离心5min，移取1.00mL。移取1.00mL（样液A)用甲醇水 溶液定容至10mL，混匀，过0.45um滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。 5.2测定 5.2.1液相色谱条件 a）色谱柱：Cg柱，150mmX4.6mm（内径）5μm或相当者； ：